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occb

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[求助] 关于乳液聚合产物的SEM或者TEM测试

各位大侠。请指点一二：
第一个问题：请教一下做乳液聚合后的产物想做SEM或者TEM测试，是交联的聚合物，这个时候应该带有乳化剂的产物做还是处理之后的产物做测试？我看文献说有把聚合物稀释的，该用什么溶剂稀释呢？具体怎么操作？
第二个问题：在蒸馏苯乙烯的时候，用水泵0.08Mpa,温度在60度，为什么此时蒸馏瓶内会出现白色的气体并且出现很多气泡，一会之后就要抽出来，做了两次都这样，并且已经除过水，这是什么原因？感激不尽

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1楼 2012-05-18 11:19:19

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occb

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引用回帖:

2楼: Originally posted by Dr_Jesse at 2012-05-18 11:24:46:
稀释用你的反应介质最好，一般情况是要稀释到半透明状态，在SEM上看到的粒子基本上能够单层分布。TEM要更稀一点。这个东西理论上要经验的。不同的体系，不同大小的粒子差不多都得试试稀释浓度，才能确定最终的可以 ...

谢谢您的帮助，我还有不明白的地方，这个SEM或者TEM的样品应该是粗产物还是处理过物质（比如应经出去乳化剂的产物）？
蒸馏瓶里加了单质钠并且已经加转子，我不知道为什么是这样子？你平时蒸馏苯乙烯怎么蒸？大概多大压力与温度？

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4楼2012-05-18 15:23:48

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3楼: Originally posted by ddou2009 at 2012-05-18 12:43:49:
乳液聚合产物用蒸馏水稀释就好了，稀释倍数50~200倍，做测试之前确保水分已经挥发完全

谢谢您！

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5楼2012-05-18 15:24:11

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7楼: Originally posted by Dr_Jesse at 2012-05-18 17:16:55:
同意楼上的观点，可以直接用反应液稀释，但是一般我们做的时候，为了找出来的照片能直接用，稍稍处理赶紧一点，你视野里出现杂质的概率就会小很多。
TEM的一般要处理一下照，他的分辨和原理和SEM不太一样，如果 ...

谢谢二位的回复我想做sem，那还是用去除乳化剂的吧，希望效果会好点！照片清晰些！谢谢二位！

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8楼2012-05-18 17:34:40

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