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occb

捐助贵宾 (著名写手)

[求助] 关于乳液聚合产物的SEM或者TEM测试

各位大侠。请指点一二:
第一个问题:请教一下做乳液聚合后的产物想做SEM或者TEM测试,是交联的聚合物,这个时候应该带有乳化剂的产物做还是处理之后的产物做测试?我看文献说有把聚合物稀释的,该用什么溶剂稀释呢?具体怎么操作?
第二个问题:在蒸馏苯乙烯的时候,用水泵0.08Mpa,温度在60度,为什么此时蒸馏瓶内会出现白色的气体并且出现很多气泡,一会之后就要抽出来,做了两次都这样,并且已经除过水,这是什么原因?感激不尽
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)

沧海一粟,浩宇星尘

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by occb at 2012-05-18 15:23:48:
谢谢您的帮助,我还有不明白的地方,这个SEM或者TEM的样品应该是粗产物还是处理过物质(比如应经出去乳化剂的产物)?
   蒸馏瓶里加了单质钠 并且已经加转子,我不知道为什么是这样子?你平时蒸馏苯乙烯怎么蒸 ...

同意楼上的观点,可以直接用反应液稀释,但是一般我们做的时候,为了找出来的照片能直接用,稍稍处理赶紧一点,你视野里出现杂质的概率就会小很多。
TEM的一般要处理一下照,他的分辨和原理和SEM不太一样,如果洗的不干净,很有可能你看到的是一大团一大团的,即使再稀释的也不行。
苯乙烯蒸馏,我们一般先用NaOH除阻聚剂,然后用水洗氢氧化钠至中性,之后用无水CaH处理水过夜,在蒸之前再加一些CaH,减蒸就好了。
除了你自己,没有人能够阻挡你!
7楼2012-05-18 17:16:55
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)

沧海一粟,浩宇星尘

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dashyi: 金币+2, 欢迎交流 2012-05-18 15:30:35
occb: 金币+3 2012-05-18 17:35:29
稀释用你的反应介质最好,一般情况是要稀释到半透明状态,在SEM上看到的粒子基本上能够单层分布。TEM要更稀一点。这个东西理论上要经验的。不同的体系,不同大小的粒子差不多都得试试稀释浓度,才能确定最终的可以用的数据的浓度。

蒸馏瓶里加氢化钙后,加转子,搅拌防止暴沸试试吧。水不是那么容易除干净的。
除了你自己,没有人能够阻挡你!
2楼2012-05-18 11:24:46
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ddou2009

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
dashyi: 金币+1 2012-05-18 15:30:40
乳液聚合产物用蒸馏水稀释就好了,稀释倍数50~200倍,做测试之前确保水分已经挥发完全
入职一年,加油!
3楼2012-05-18 12:43:49
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occb

捐助贵宾 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Dr_Jesse at 2012-05-18 11:24:46:
稀释用你的反应介质最好,一般情况是要稀释到半透明状态,在SEM上看到的粒子基本上能够单层分布。TEM要更稀一点。这个东西理论上要经验的。不同的体系,不同大小的粒子差不多都得试试稀释浓度,才能确定最终的可以 ...

谢谢您的帮助,我还有不明白的地方,这个SEM或者TEM的样品应该是粗产物还是处理过物质(比如应经出去乳化剂的产物)?
   蒸馏瓶里加了单质钠 并且已经加转子,我不知道为什么是这样子?你平时蒸馏苯乙烯怎么蒸?大概多大压力与温度?
4楼2012-05-18 15:23:48
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