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幸福的主旋律

银虫 (小有名气)

[求助] 阿托伐他汀钙标准品在0.1mol/L 盐酸中吸光度值

我取阿托他汀钙对照品25mg,到25ml容量瓶中,甲醇定容,在取1ml到100ml容量瓶中,用0.1mol/L 盐酸定容,在241测吸光度值,每次测,都不一样,而且相差蛮大的,甲醇溶液是储备液,盐酸溶液每次是新配的,虽说每次取样肯定不样,但是不至于结果相差0.13吧,请问,各位大侠,有没有遇到过这样的问题。
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瞬间即世界
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幸福的主旋律

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wddmq at 2012-05-16 11:59:58:
差0.13是很大了,这都可以怀疑是不是方法的中间精密度或者是样品的稳定性有问题了(但我之前做过这个品种的降解实验,还是比较稳定的)。
空白溶剂(1ml甲醇+99ml0.1mol/L 盐酸)做背景应该扣除了吧?其实盐酸也 ...

请问,你测得阿托对照品在盐酸中的吸光度值是多少,我三次测,0.3227,0..4148,0.4526
瞬间即世界
4楼2012-05-18 12:37:44
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
幸福的主旋律: 金币+8, ★★★很有帮助 2012-05-16 12:30:28
zhoudeli: 金币+1, 欢迎参与 2012-05-16 12:55:53
差0.13是很大了,这都可以怀疑是不是方法的中间精密度或者是样品的稳定性有问题了(但我之前做过这个品种的降解实验,还是比较稳定的)。
空白溶剂(1ml甲醇+99ml0.1mol/L 盐酸)做背景应该扣除了吧?其实盐酸也不用每次都新配的。
建议每次检测,配样尽量保证操作规范,配完样品到检测之间放置时间尽量保持一致,紫外预热时间保持一致。
1234
2楼2012-05-16 11:59:58
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lijin79833

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
先确认一下不是仪器本身的问题吧,测别的样品稳定吗?
用心做好药
3楼2012-05-16 13:27:41
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wddmq

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 幸福的主旋律 at 2012-05-18 12:37:44:
请问,你测得阿托对照品在盐酸中的吸光度值是多少,我三次测,0.3227,0..4148,0.4526

我没做过紫外的方法,但我做的HPLC的方法学是很顺利就完成的。
1234
5楼2012-05-18 14:21:50
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