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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 急！新柱子怎么平衡基线都不平，求助！
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txchen1988

银虫 (初入文坛)

[求助] 急！新柱子怎么平衡基线都不平，求助！

刚买的waters symmtre c18柱，纯乙腈低流速冲过夜后以为平衡好可以进样了，随后用流动相乙腈和水平衡一段时间后就进了几个样品，发现基线很不平稳，且标样的峰型也不好，刚开始怀疑柱子还没平衡好，所以又重新用乙腈和水进行平衡，冲了几个小时发现基线仍然很飘，原来以为是系统受污染，于是不连接柱子用乙腈和水冲洗管路，基线平稳后再连接柱子，连接柱子后改用60%乙腈和40%水进行平衡，发现基线还是上下走，且紫外吸光度在0.0020-0.0030。此前也是用的同一款的色谱柱，基线很平稳，为什么这次的新柱子基线漂移这么严重呢？难道是柱子还没平衡好？还是其他原因？新柱子一般怎么平衡？接下来该怎么冲柱子？
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1楼 2012-05-15 20:36:52
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
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soundhorizo: 金币+1 2012-05-15 22:28:31
新柱子应先活化处理。而且活化的时候，最好能够色谱柱入口处接管路，出口不接，纯乙腈排几分钟，把里面可能存在的气泡排去，再用乙腈-水体系冲一段时间。
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守候在风中的宁静。
3楼2012-05-15 22:26:23
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普通回帖

zxz.1982

至尊木虫 (职业作家)

Charles911

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
新柱子不光要用纯乙腈冲洗，最好还要水相冲洗，这样会更好
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爱生活爱分析，向植物学习每天成长一点点！欢迎常来基金申请分析版，闲暇之余希望多多逛逛,小木虫的客户有更多优惠
2楼2012-05-15 20:38:31
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zhh8672

木虫 (小有名气)
是不是有小气泡在柱子里面呢？如果不是可以慢慢增加流动相中水相的含量，用水相再冲一段时间，再调回去看看基线
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4楼2012-05-16 08:10:36
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xxaijwd

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-05-18 23:02:09
一般普通C18柱拿过来会用甲醇冲十几分钟，然后换测柱效的流动相平衡半小时左右测下柱效。如果柱效满意就按照你平时的习惯平衡柱子就行了。你新柱子买来没有测柱效吗？如果你的基线一直不稳，确定是柱子问题的话可以打电话联系厂家或你的供货商给你换色谱柱。
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5楼2012-05-16 14:58:13
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liujinxiu1

新虫 (小有名气)

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用流动相冲柱子，大约一天吧。如果有气泡就麻烦了
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6楼2012-05-16 16:00:26
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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楼主测下柱效啊，按照说明书上的方法。
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7楼2012-05-16 19:00:47
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06jiangjun

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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我的C18是用纯甲醇的冲的，要冲上好几个小时的
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8楼2012-05-17 08:42:06
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zw0123456789zw

至尊木虫 (职业作家)

Felix Baumgartner Space Jump

【答案】应助回帖

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这个不好说，波动这么严重。新柱子一般不会有问题，看看是不是有气泡进入系统。或者检测器老化了。
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9楼2012-05-18 09:38:50
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ypng

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-05-18 23:02:26
先排气泡,再做柱效,换柱再试,最后才怀疑检测器.我就遇到过检测器老化导致基线不稳的情况,最后换了灯就好了!
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10楼2012-05-18 21:06:27
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