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txchen1988

银虫 (初入文坛)

[求助] 急!新柱子怎么平衡基线都不平,求助!

刚买的waters symmtre c18柱,纯乙腈低流速冲过夜后以为平衡好可以进样了,随后用流动相乙腈和水平衡一段时间后就进了几个样品,发现基线很不平稳,且标样的峰型也不好,刚开始怀疑柱子还没平衡好,所以又重新用乙腈和水进行平衡,冲了几个小时发现基线仍然很飘,原来以为是系统受污染,于是不连接柱子用乙腈和水冲洗管路,基线平稳后再连接柱子,连接柱子后改用60%乙腈和40%水进行平衡,发现基线还是上下走,且紫外吸光度在0.0020-0.0030。此前也是用的同一款的色谱柱,基线很平稳,为什么这次的新柱子基线漂移这么严重呢?难道是柱子还没平衡好?还是其他原因?新柱子一般怎么平衡?接下来该怎么冲柱子?
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金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-05-18 23:02:26
先排气泡,再做柱效,换柱再试,最后才怀疑检测器.我就遇到过检测器老化导致基线不稳的情况,最后换了灯就好了!
10楼2012-05-18 21:06:27
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zxz.1982

至尊木虫 (职业作家)

Charles911

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
新柱子不光要用纯乙腈冲洗,最好还要水相冲洗,这样会更好
爱生活爱分析,向植物学习每天成长一点点!欢迎常来基金申请分析版,闲暇之余希望多多逛逛,小木虫的客户有更多优惠
2楼2012-05-15 20:38:31
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1 2012-05-15 22:28:31
新柱子应先活化处理。而且活化的时候,最好能够色谱柱入口处接管路,出口不接,纯乙腈排几分钟,把里面可能存在的气泡排去,再用乙腈-水体系冲一段时间。
守候在风中的宁静。
3楼2012-05-15 22:26:23
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zhh8672

木虫 (小有名气)

是不是有小气泡在柱子里面呢?如果不是可以慢慢增加流动相中水相的含量,用水相再冲一段时间,再调回去看看基线
4楼2012-05-16 08:10:36
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