应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 请教一个关于磷谱的问题
51/1返回列表
查看: 2510  |  回复: 6
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

cmj3100405

金虫 (初入文坛)

[求助] 请教一个关于磷谱的问题 已有1人参与

做了一个木质素的31P-NMR，测试的老师说没有P的信号，不知道问题出在哪里了，有人懂的能帮我分析看看？
我是按照文献上的方法做的，木质素先用吡啶：CDCl3(1.6:1)溶解，再加入乙酰丙酮铬和环己醇分别做缓冲溶液和内标，最后加入2-氯-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二噁磷杂环（TMDP）。取上述磷酸化后的木质素溶液装入核磁管中，再加入重水(9:1,V/V)。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2012-05-15 15:00:20
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiongfuquan

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by yanxia08 at 2014-12-17 20:17:10
另外是弛豫试剂添加太多 也会影响 图谱信号。检查一下做核磁时选择程序时 溶剂为氘代吡啶和氯仿 ，这个是否设置正确...

你好，请问磷化试剂是固体怎样变为液体的？
赞一下 回复此楼
7楼2015-09-22 16:14:17
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 7 个回答

chaijudi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 鼓励讨论 ^^ 2012-05-15 19:52:08
cmj3100405: 金币+6, 非常感谢 2012-05-27 19:36:00
可能是测试有问题吧。
木质素磷酸化后，与参比（磷酸）信号相差多少个PPM？
我测过一个蛋白质磷酸化后的磷谱，浓度10^-5M的也可以做（300M仪器）
赞一下 回复此楼
2楼2012-05-15 17:21:27
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cmj3100405

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by chaijudi at 2012-05-15 17:21:27:
可能是测试有问题吧。
木质素磷酸化后，与参比（磷酸）信号相差多少个PPM？
我测过一个蛋白质磷酸化后的磷谱，浓度10^-5M的也可以做（300M仪器）

非常感谢您的回帖。
我第一次做，被告知没有信号，郁闷。测试的老师说我们的方法有问题，磷酸化试剂加的顺序有问题，应该在加内标环己醇之前加。
文献上内标峰145ppm，木质素醇羟基147，酚羟基143ppm。
赞一下 回复此楼
3楼2012-05-15 23:02:49
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yanxia08

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

准确称取一定量的木素试样，加入100 μL内标溶液，然后再加入氘代吡啶/氘代氯仿混合液500 μL，充分溶解后，加入100 μL松弛剂，充分混合后，加入100 μL磷化试剂，15分钟后测定. 这是我做磷谱的步骤，个人认为不需要加重水。 毕竟木质素不溶与水，加重水后 或许就没有信号了，个人观点仅供参考
赞一下 回复此楼
4楼2014-12-17 20:14:35
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 7 个回答
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 272分材料子求调剂 +36 Loy0361 2026-04-10 47/2350 2026-04-12 02:25 by mfyue2000
[考研] 0860004 求调剂 309分 +9 Yin DY 2026-04-08 9/450 2026-04-11 22:55 by dongdian1
[考研] 11408。358求调剂 +3 TMYzds 2026-04-07 3/150 2026-04-11 17:10 by 氮气气气
[考研] 本人女孩 +7 吼吼， 2026-04-10 9/450 2026-04-11 14:45 by ACS Nano——
[考研] 295分求调剂 +9 ?要上岸? 2026-04-10 9/450 2026-04-11 10:48 by qingpingzhu
[考研] 广东省 085601 329分求调剂 +14 Eddieddd 2026-04-10 14/700 2026-04-11 09:58 by bljnqdcc
[考研] 调剂 化学 307 +21 73372112 2026-04-09 23/1150 2026-04-10 23:53 by wj165256
[考研] 调剂 +12 卷卷卷心菜_ 2026-04-09 13/650 2026-04-10 22:36 by Ftglcn90
[考研] 309求调剂 +14 wdhw 2026-04-10 15/750 2026-04-10 21:06 by zhouxiaoyu
[考研] 277求调剂 +19 倪建设 2026-04-06 19/950 2026-04-10 09:24 by guosr9609
[考研] 初试分332，一志愿报考西北工业大学， +11 故人?? 2026-04-09 11/550 2026-04-09 21:54 by JineShine
[考研] 308求调剂 +17 墨墨漠 2026-04-06 17/850 2026-04-09 09:25 by 壹往無前
[考研] 求调剂 +13 柒luck 2026-04-07 13/650 2026-04-08 22:46 by 猪会飞
[考博] 材料方向考博，求推荐 +3 言语aaa 2026-04-05 4/200 2026-04-08 22:22 by nxgogo
[考研] 287求调剂 +6 Fnhc 2026-04-07 6/300 2026-04-08 10:05 by xingguangj
[考研] 求考研材料调剂 +3 材化李可 2026-04-07 3/150 2026-04-08 00:21 by JourneyLucky
[考研] 0854求调剂 +9 亨氏番茄沙司 2026-04-06 10/500 2026-04-07 14:37 by shdgaomin
[考研] 297分083200求助 +9 aekx 2026-04-05 9/450 2026-04-06 20:57 by flysky1234
[考研] 考研调剂 +3 Wwwwwww哇 2026-04-06 3/150 2026-04-06 20:55 by lbsjt
[考研] 求调剂到材料 +5 程9915 2026-04-06 5/250 2026-04-06 15:21 by yulian1987
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭