应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 请教一个关于磷谱的问题
51/1返回列表
查看: 2710  |  回复: 6
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

cmj3100405

金虫 (初入文坛)

[求助] 请教一个关于磷谱的问题 已有1人参与

做了一个木质素的31P-NMR，测试的老师说没有P的信号，不知道问题出在哪里了，有人懂的能帮我分析看看？
我是按照文献上的方法做的，木质素先用吡啶：CDCl3(1.6:1)溶解，再加入乙酰丙酮铬和环己醇分别做缓冲溶液和内标，最后加入2-氯-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二噁磷杂环（TMDP）。取上述磷酸化后的木质素溶液装入核磁管中，再加入重水(9:1,V/V)。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2012-05-15 15:00:20
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cmj3100405

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by chaijudi at 2012-05-15 17:21:27:
可能是测试有问题吧。
木质素磷酸化后，与参比（磷酸）信号相差多少个PPM？
我测过一个蛋白质磷酸化后的磷谱，浓度10^-5M的也可以做（300M仪器）

非常感谢您的回帖。
我第一次做，被告知没有信号，郁闷。测试的老师说我们的方法有问题，磷酸化试剂加的顺序有问题，应该在加内标环己醇之前加。
文献上内标峰145ppm，木质素醇羟基147，酚羟基143ppm。
赞一下 回复此楼
3楼2012-05-15 23:02:49
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 7 个回答

chaijudi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 鼓励讨论 ^^ 2012-05-15 19:52:08
cmj3100405: 金币+6, 非常感谢 2012-05-27 19:36:00
可能是测试有问题吧。
木质素磷酸化后，与参比（磷酸）信号相差多少个PPM？
我测过一个蛋白质磷酸化后的磷谱，浓度10^-5M的也可以做（300M仪器）
赞一下 回复此楼
2楼2012-05-15 17:21:27
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yanxia08

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

准确称取一定量的木素试样，加入100 μL内标溶液，然后再加入氘代吡啶/氘代氯仿混合液500 μL，充分溶解后，加入100 μL松弛剂，充分混合后，加入100 μL磷化试剂，15分钟后测定. 这是我做磷谱的步骤，个人认为不需要加重水。 毕竟木质素不溶与水，加重水后 或许就没有信号了，个人观点仅供参考
赞一下 回复此楼
4楼2014-12-17 20:14:35
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yanxia08

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by chaijudi at 2012-05-15 17:21:27
可能是测试有问题吧。
木质素磷酸化后，与参比（磷酸）信号相差多少个PPM？
我测过一个蛋白质磷酸化后的磷谱，浓度10^-5M的也可以做（300M仪器）

另外是弛豫试剂添加太多 也会影响 图谱信号。检查一下做核磁时选择程序时 溶剂为氘代吡啶和氯仿 ，这个是否设置正确
赞一下 回复此楼
5楼2014-12-17 20:17:10
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 7 个回答
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[博后之家] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 6GojgJvkDudM 2026-08-16 7/350 2026-08-17 16:14 by CBFiACZS7HAK
[基金申请] 时间戳变了，能看出什么问题？ +4 基诺咪客 2026-08-17 4/200 2026-08-17 16:10 by Vivilian
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜？ +12 Ldrop2023 2026-08-13 15/750 2026-08-17 15:02 by 小豌豆_发芽
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +7 wangze12014 2026-08-14 9/450 2026-08-17 14:59 by wangze12014
[考博] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 6GojgJvkDudM 2026-08-16 4/200 2026-08-17 13:49 by EYK67XJMj64E
[基金申请] 今天系统多次维护，明天很可能放榜！ +8 zju2000 2026-08-16 9/450 2026-08-17 12:20 by lmz0216
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 6GojgJvkDudM 2026-08-16 4/200 2026-08-17 11:46 by 4GBAYCdVQoK3
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 6GojgJvkDudM 2026-08-16 3/150 2026-08-17 09:49 by xLVPIRuSvCUe
[论文投稿] 岩土工程学报什么时候才能终审完呐 25+3 yeager111 2026-08-10 4/200 2026-08-16 20:42 by tfang
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +13 archvillain 2026-08-15 25/1250 2026-08-16 20:13 by zhaosm1982
[基金申请] 2027广东省杰青 +3 奶牛小黑 2026-08-15 6/300 2026-08-16 20:07 by 奶牛小黑
[基金申请] 快农历七夕节了，轻松一下，男人悄悄话，女施主请不要进来。 +3 Tide man 2026-08-14 3/150 2026-08-16 17:47 by jurkat.1640
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 26/1300 2026-08-16 12:35 by 启萌科技
[基金申请] 有时候，自然基金真的不能太认真 （我的申报经验） +10 majunge000 2026-08-11 12/600 2026-08-16 08:18 by xli1984
[精细化工] 招聘 金属平磨液，抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] 各位道友，我要去昆明玩几天，回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果？ +4 yuleib84 2026-08-11 4/200 2026-08-14 23:05 by lfy8008
[硕博家园] 读博的好处 +4 lnee 2026-08-11 4/200 2026-08-14 10:20 by ahsoarli
[基金申请] 重要来源：本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见，大家看看几个A，几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭