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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 请教一个关于磷谱的问题
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cmj3100405

金虫 (初入文坛)

[求助] 请教一个关于磷谱的问题 已有1人参与

做了一个木质素的31P-NMR，测试的老师说没有P的信号，不知道问题出在哪里了，有人懂的能帮我分析看看？
我是按照文献上的方法做的，木质素先用吡啶：CDCl3(1.6:1)溶解，再加入乙酰丙酮铬和环己醇分别做缓冲溶液和内标，最后加入2-氯-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二噁磷杂环（TMDP）。取上述磷酸化后的木质素溶液装入核磁管中，再加入重水(9:1,V/V)。
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1楼 2012-05-15 15:00:20
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cmj3100405

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by chaijudi at 2012-05-15 17:21:27:
可能是测试有问题吧。
木质素磷酸化后，与参比（磷酸）信号相差多少个PPM？
我测过一个蛋白质磷酸化后的磷谱，浓度10^-5M的也可以做（300M仪器）

非常感谢您的回帖。
我第一次做，被告知没有信号，郁闷。测试的老师说我们的方法有问题，磷酸化试剂加的顺序有问题，应该在加内标环己醇之前加。
文献上内标峰145ppm，木质素醇羟基147，酚羟基143ppm。
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3楼2012-05-15 23:02:49
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chaijudi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 鼓励讨论 ^^ 2012-05-15 19:52:08
cmj3100405: 金币+6, 非常感谢 2012-05-27 19:36:00
可能是测试有问题吧。
木质素磷酸化后，与参比（磷酸）信号相差多少个PPM？
我测过一个蛋白质磷酸化后的磷谱，浓度10^-5M的也可以做（300M仪器）
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2楼2012-05-15 17:21:27
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yanxia08

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

准确称取一定量的木素试样，加入100 μL内标溶液，然后再加入氘代吡啶/氘代氯仿混合液500 μL，充分溶解后，加入100 μL松弛剂，充分混合后，加入100 μL磷化试剂，15分钟后测定. 这是我做磷谱的步骤，个人认为不需要加重水。 毕竟木质素不溶与水，加重水后 或许就没有信号了，个人观点仅供参考
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4楼2014-12-17 20:14:35
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yanxia08

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by chaijudi at 2012-05-15 17:21:27
可能是测试有问题吧。
木质素磷酸化后，与参比（磷酸）信号相差多少个PPM？
我测过一个蛋白质磷酸化后的磷谱，浓度10^-5M的也可以做（300M仪器）

另外是弛豫试剂添加太多 也会影响 图谱信号。检查一下做核磁时选择程序时 溶剂为氘代吡啶和氯仿 ，这个是否设置正确
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5楼2014-12-17 20:17:10
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