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汕头大学海洋科学接受调剂
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cmj3100405

金虫 (初入文坛)

[求助] 请教一个关于磷谱的问题 已有1人参与

做了一个木质素的31P-NMR,测试的老师说没有P的信号,不知道问题出在哪里了,有人懂的能帮我分析看看?
我是按照文献上的方法做的,木质素先用吡啶:CDCl3(1.6:1)溶解,再加入乙酰丙酮铬和环己醇分别做缓冲溶液和内标,最后加入2-氯-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二噁磷杂环(TMDP)。取上述磷酸化后的木质素溶液装入核磁管中,再加入重水(9:1,V/V)。
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chaijudi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 鼓励讨论 ^^ 2012-05-15 19:52:08
cmj3100405: 金币+6, 非常感谢 2012-05-27 19:36:00
可能是测试有问题吧。
木质素磷酸化后,与参比(磷酸)信号相差多少个PPM?
我测过一个蛋白质磷酸化后的磷谱,浓度10^-5M的也可以做(300M仪器)
2楼2012-05-15 17:21:27
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cmj3100405

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by chaijudi at 2012-05-15 17:21:27:
可能是测试有问题吧。
木质素磷酸化后,与参比(磷酸)信号相差多少个PPM?
我测过一个蛋白质磷酸化后的磷谱,浓度10^-5M的也可以做(300M仪器)

非常感谢您的回帖。
我第一次做,被告知没有信号,郁闷。测试的老师说我们的方法有问题,磷酸化试剂加的顺序有问题,应该在加内标环己醇之前加。
文献上内标峰145ppm,木质素醇羟基147,酚羟基143ppm。
3楼2012-05-15 23:02:49
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yanxia08

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

准确称取一定量的木素试样,加入100 μL内标溶液,然后再加入氘代吡啶/氘代氯仿混合液500 μL,充分溶解后,加入100 μL松弛剂,充分混合后,加入100 μL磷化试剂,15分钟后测定. 这是我做磷谱的步骤,个人认为不需要加重水。 毕竟木质素不溶与水,加重水后 或许就没有信号了,个人观点仅供参考
4楼2014-12-17 20:14:35
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yanxia08

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by chaijudi at 2012-05-15 17:21:27
可能是测试有问题吧。
木质素磷酸化后,与参比(磷酸)信号相差多少个PPM?
我测过一个蛋白质磷酸化后的磷谱,浓度10^-5M的也可以做(300M仪器)

另外是弛豫试剂添加太多 也会影响 图谱信号。检查一下做核磁时选择程序时 溶剂为氘代吡啶和氯仿 ,这个是否设置正确
5楼2014-12-17 20:17:10
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xiongfuquan

金虫 (小有名气)

你好,磷化试剂买来是固体,怎样变成液体的,谢谢!
6楼2015-09-22 16:12:54
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xiongfuquan

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by yanxia08 at 2014-12-17 20:17:10
另外是弛豫试剂添加太多 也会影响 图谱信号。检查一下做核磁时选择程序时 溶剂为氘代吡啶和氯仿 ,这个是否设置正确...

你好,请问磷化试剂是固体怎样变为液体的?
7楼2015-09-22 16:14:17
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