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syf007

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[求助] 如何分别2个非对映体

现在,我们分离得到了一个药物的2个非对映体,一个是(3S,5S)构型,另一个是(3R,5R)构型,做相关图谱(四大谱)根本没法区分,现在已经分别拿到纯度很高的单体,怎么才能确定他们哪个是(3s,5s)和(3R,5R)呢?跪求指导,具体做单晶培养可以?有做的好的吗?
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menglong220

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-05-26 17:58:29
有手性柱吗?用手性柱拆分后,得到四个色谱峰,然后再向原溶液中加入一定体积的某种单体(一般是按峰面积1:1加入),看看是哪个峰的峰面积扩大了两倍,那就能对那个峰进行定性了
8楼2012-05-23 13:31:08
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lijin79833

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流 2012-05-15 16:41:30
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-05-26 17:57:53
单晶培养,做绝对构型,肯定能知道是哪个的,单晶培养可能比较费时间。另外,可以通过NMR的COSY图和NOESY图,大概判断一下。
用心做好药
2楼2012-05-15 11:14:33
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-05-26 17:58:02
我觉得可以通过NMR,COSY,NOESY,通过查文献,对比局部结构相同的文献,来确定
梦想、激情、灵感、体验--che
3楼2012-05-15 11:52:36
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kkbyb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-05-26 17:58:11
除非中心附近没有H,否则NMR一定能看出来。单晶培养是做X衍射这还只是在学术中看到过,没听说实际应用中谁这么干的
4楼2012-05-15 16:06:13
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