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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 如何分别2个非对映体
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syf007

捐助贵宾 (小有名气)

[求助] 如何分别2个非对映体

现在，我们分离得到了一个药物的2个非对映体，一个是（3S，5S）构型，另一个是（3R,5R）构型，做相关图谱（四大谱）根本没法区分，现在已经分别拿到纯度很高的单体，怎么才能确定他们哪个是（3s,5s）和（3R，5R）呢？跪求指导，具体做单晶培养可以？有做的好的吗？
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1楼 2012-05-15 11:02:07
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lijin79833

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流 2012-05-15 16:41:30
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-05-26 17:57:53
单晶培养，做绝对构型，肯定能知道是哪个的，单晶培养可能比较费时间。另外，可以通过NMR的COSY图和NOESY图，大概判断一下。
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用心做好药
2楼2012-05-15 11:14:33
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-05-26 17:58:02
我觉得可以通过NMR，COSY,NOESY，通过查文献，对比局部结构相同的文献，来确定
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梦想、激情、灵感、体验--che
3楼2012-05-15 11:52:36
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kkbyb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-05-26 17:58:11
除非中心附近没有H，否则NMR一定能看出来。单晶培养是做X衍射这还只是在学术中看到过，没听说实际应用中谁这么干的
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4楼2012-05-15 16:06:13
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syf007

捐助贵宾 (小有名气)
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2楼: Originally posted by lijin79833 at 2012-05-15 11:14:33:
单晶培养，做绝对构型，肯定能知道是哪个的，单晶培养可能比较费时间。另外，可以通过NMR的COSY图和NOESY图，大概判断一下。

谢谢，我们做了些图谱，但是看不出来
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5楼2012-05-17 12:56:26
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syf007

捐助贵宾 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by syf007 at 2012-05-17 12:56:26:
谢谢，我们做了些图谱，但是看不出来

我把2个非对映体的名称发出来大家看看，-Monocalciumbis{(3R,5R,E)-7-[2-cyclopropyl-4-(4-fluorophenyl)-3-quinlyl]-3,5- dihydroxy-6-heptenoate
另一个是(-)-Monocalciumbis{(3S,5S,E)-7-[2-cyclopropyl-4-(4-fluorophenyl)-3-quinlyl]-3,5- dihydroxy-6-heptenoate，请大家帮忙
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6楼2012-05-17 13:03:53
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syf007

捐助贵宾 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by syf007 at 2012-05-17 13:03:53:
我把2个非对映体的名称发出来大家看看，-Monocalciumbis{(3R,5R,E)-7--3,5- dihydroxy-6-heptenoate
另一个是(-)-Monocalciumbis{(3S,5S,E)-7--3,5- dihydroxy-6-heptenoate，请大家帮忙

没人知道吗？
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7楼2012-05-22 15:54:48
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menglong220

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-05-26 17:58:29
有手性柱吗？用手性柱拆分后，得到四个色谱峰，然后再向原溶液中加入一定体积的某种单体（一般是按峰面积1:1加入），看看是哪个峰的峰面积扩大了两倍，那就能对那个峰进行定性了
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8楼2012-05-23 13:31:08
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

★
中药2000: 金币+1, 谢谢。 2012-05-28 20:41:13
这个做HPLC能区别开吧。
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红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
9楼2012-05-23 13:59:28
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syf007

捐助贵宾 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by menglong220 at 2012-05-23 13:31:08:
有手性柱吗？用手性柱拆分后，得到四个色谱峰，然后再向原溶液中加入一定体积的某种单体（一般是按峰面积1:1加入），看看是哪个峰的峰面积扩大了两倍，那就能对那个峰进行定性了

谢谢你，我们现在单体得到了，但是，你怎么知道哪个是3s，5s和3r，5R？？
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10楼2012-05-24 14:33:54
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