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shiningzjx木虫 (正式写手)
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[求助]
急求甲基丙烯酸单体的提纯方法
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本人最近要做苯乙烯与甲基丙烯酸共聚实验，但是效果不好，原因可能是甲基丙烯酸用前没有除阻聚剂纯化（由于用量很少）。 我认为可以用减压蒸馏提纯，但老板要求具体的方案，要求有文献左证，最好是有某个真空度对应某个温度的那种。求各位好心人帮忙，最好是有文献证明的那种（老板要求没办法）。 |
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shiningzjx(金币+1):谢谢，去看看
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2楼2007-04-16 17:48:07
Ylph
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3楼2007-04-16 18:00:50
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http://jpkc.ecust.edu.cn:8080/php04/experi/exper15.htm 丙烯酸丁酯的精制 -------------------------------------------------------------------------------- 一、实验目的 1、了解丙烯酸丁酯单体精制的原理和方法 2、学习减压蒸馏精制单体的实验操作 二、实验原理 在聚合反应中，特别是实验室研究时，单体的纯度非常重要，有时即使是很少量的杂质也会大大影响聚合反应进程和产品的质量，因此，反应前单体的纯化是十分重要的。 大部分烯类单体如甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯等在热和光的作用下容易发生自聚反应，因此在存储和运输过程中需要少量的阻聚剂。阻聚剂可以是酚类、胺类或者硝基化合物等。阻聚剂具有一定的挥发性，如果单纯采用蒸馏的办法，很难将它们除干净，常会有少部分阻聚剂随着蒸馏进入新蒸的单体中。可以采用先碱洗或酸洗将阻聚剂去除，然后分离单体相干燥后再进行蒸馏纯化。 本实验所制备的压敏胶单体包括三种：丙烯酸丁酯、丙烯酸、丙烯酸羟丙酯。其中后两种单体的用量只占单体总量的很少部分（3％，见实验37-3），又考虑到工业生产时常常并不需要对单体进行精制，所以，这里只对丙烯酸丁酯为例进行精制。 丙烯酸丁酯为无色透明的液体，常压下沸点为145℃。为了防止丙烯酸丁酯在贮运时发生自聚，会加入对苯二酚作为阻聚剂。对苯二酚可以与氢氧化钠反应，生成溶于水的对苯二酚钠盐，再通过水洗就可以去除。 水洗干燥后的丙烯酸丁酯还要进一步的蒸馏精制，由于丙烯酸丁酯的沸点较高，而且单体活性大，如果采用常压蒸馏会由于加热发生聚合反应，所以需要通过减压蒸馏降低化合物的沸点温度。 本实验学习丙烯酸丁酯单体碱洗——干燥——减压蒸馏的精制方法。 三、主要仪器和试剂 500ml分液漏斗一个、500ml试剂瓶二个，500ml烧杯二个，500ml三口瓶一个，毛细管（自制，也可事先准备好）一根，刺型分馏柱一根， 0～100℃温度计2支，接收瓶（50ml和500ml各一），恒温水浴一套，真空系统一套，玻棒 丙烯酸丁酯，氢氧化钠，无水硫酸钠，去离子水 四、实验步骤 1、 实验准备： 1） 5％NaOH溶液配置：在500ml烧杯中加入10.5g氢氧化钠，并加入200ml去离子水，用玻棒搅拌溶解，并冷却至室温备用； 2） 丙烯酸丁酯的碱洗——干燥：在500ml分液漏斗中加入250ml丙烯酸丁酯单体，用预先配好的5％氢氧化钠溶液洗涤3～4次至无色（每次用量约40～50ml）。然后用去离子水洗至中性，放入试剂瓶中并加入硫酸钠干燥三天以上； 2、 按图37-1所示安装蒸馏装置，并与真空体系、高纯氮体系连接。 3、 将干燥好的丙烯酸丁酯单体过滤去除干燥剂后加入三口烧瓶中，加热开始抽真空，控制体系的压力为30mmHg，收集64℃的馏分。由于单体的沸点与真空度密切相关，所以真空度的控制要仔细，使体系真空度在蒸馏过程中保证稳定。馏分流出速度控制在1～2滴/秒比较合适。 4、 精制好的丙烯酸丁酯单体密封后放入冰箱保存待用 |
4楼2007-04-16 18:26:50
zyy816
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http://www.weldon77.com/bbs/archiver/?tid-1242.html (1)单体 单体为醋酸乙烯，也称醋酸乙烯酯(VAC)，结构式为CH3C0OCH＝CH2 乳液聚合同于自由基型加聚反应，对单体的纯度要求很高，单体在贮存时，常加入阻聚剂以防止自聚， 聚合前应除去阻聚剂，或采取在聚合时适量地多加一些引发剂的方法以去除阻聚剂。 |
5楼2007-04-16 18:29:13
6楼2007-04-16 18:32:59
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7楼2007-04-16 18:34:14
shiningzjx
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8楼2007-04-18 10:30:46
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生产水含量减少的（甲基）丙烯酸的方法（1、提纯(甲基)丙烯酸的方法，包括： a.将含有至少一种醛化合物的(甲基)丙烯酸料流引入到蒸馏系统中； b.将能够与所述至少一种醛化合物反应的至少一种醛处理化合物加入到(甲基)丙烯酸料流中，使得所述至少一种醛化合物与所述至少一种醛处理化合物反应，产生了具有比(甲基)丙烯酸更高的沸点的产物；和 c.通过蒸馏将所述产物与所述(甲基)丙烯酸料流分离，从而生产了纯化的(甲基)丙烯酸料流。 ）（专利CN200410095335.2）。该发明公开了一种通过向粗产物（甲基）丙烯酸中加入第二组份，并将所得溶液进行结晶而提纯（甲基）丙烯酸的方法。该方法包括向粗产物（甲基）丙烯酸中加入一种或多种质量分数为1%～35％的极性有机物质作为第二组份，将所得的（甲基）丙烯酸溶液进行结晶，并从母液中分离出如此形成的结晶（甲基）丙烯酸沉淀。该方法不使用大量的第二组份或非常低的温度，而可以从粗产物（甲基）丙烯酸中分离出通过蒸馏难以除去的杂质，（专利CN 1265640A，2000－09－06) 实验室最好的方法是减压蒸馏除去阻聚剂，甲基丙烯酸沸点为162～163°C。在50-60℃左右蒸馏即可，可计算一下真空度为多少。 甲基丙烯酸除阻用活性炭简单，还可以用NaCl液洗涤除阻。 我查到一篇，打不开[PDF] 甲基丙烯酸减压蒸馏与实验安全技术生迎夏卜全民张礼敬(南京工业大学 ...文件格式: PDF/Adobe Acrobat 甲基丙烯酸减压蒸馏与实验安全技术生迎夏卜全民张礼敬(南京工业大学安全工程研究所江苏210009) 摘要甲基丙烯酸的沸点较高， ... 因此一般产品均含有阻聚剂，以防止其自行聚合；所以当我们利用甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯等单体进行高分子有机聚合反应合成 ... engine.cqvip.com/content/tq/80468x/2003/016/004/gc02_tq4_7337443.pdf] [ Last edited by zqxcyj on 2007-4-19 at 07:07 ] |
9楼2007-04-19 06:51:15
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