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shiningzjx木虫 (正式写手)
少抱怨，多做事
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[求助]
急求甲基丙烯酸单体的提纯方法
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本人最近要做苯乙烯与甲基丙烯酸共聚实验，但是效果不好，原因可能是甲基丙烯酸用前没有除阻聚剂纯化（由于用量很少）。 我认为可以用减压蒸馏提纯，但老板要求具体的方案，要求有文献左证，最好是有某个真空度对应某个温度的那种。求各位好心人帮忙，最好是有文献证明的那种（老板要求没办法）。 |
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zyy816
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7楼2007-04-16 18:34:14
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shiningzjx(金币+1):谢谢，去看看
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Ylph
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http://jpkc.ecust.edu.cn:8080/php04/experi/exper15.htm 丙烯酸丁酯的精制 -------------------------------------------------------------------------------- 一、实验目的 1、了解丙烯酸丁酯单体精制的原理和方法 2、学习减压蒸馏精制单体的实验操作 二、实验原理 在聚合反应中，特别是实验室研究时，单体的纯度非常重要，有时即使是很少量的杂质也会大大影响聚合反应进程和产品的质量，因此，反应前单体的纯化是十分重要的。 大部分烯类单体如甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯等在热和光的作用下容易发生自聚反应，因此在存储和运输过程中需要少量的阻聚剂。阻聚剂可以是酚类、胺类或者硝基化合物等。阻聚剂具有一定的挥发性，如果单纯采用蒸馏的办法，很难将它们除干净，常会有少部分阻聚剂随着蒸馏进入新蒸的单体中。可以采用先碱洗或酸洗将阻聚剂去除，然后分离单体相干燥后再进行蒸馏纯化。 本实验所制备的压敏胶单体包括三种：丙烯酸丁酯、丙烯酸、丙烯酸羟丙酯。其中后两种单体的用量只占单体总量的很少部分（3％，见实验37-3），又考虑到工业生产时常常并不需要对单体进行精制，所以，这里只对丙烯酸丁酯为例进行精制。 丙烯酸丁酯为无色透明的液体，常压下沸点为145℃。为了防止丙烯酸丁酯在贮运时发生自聚，会加入对苯二酚作为阻聚剂。对苯二酚可以与氢氧化钠反应，生成溶于水的对苯二酚钠盐，再通过水洗就可以去除。 水洗干燥后的丙烯酸丁酯还要进一步的蒸馏精制，由于丙烯酸丁酯的沸点较高，而且单体活性大，如果采用常压蒸馏会由于加热发生聚合反应，所以需要通过减压蒸馏降低化合物的沸点温度。 本实验学习丙烯酸丁酯单体碱洗——干燥——减压蒸馏的精制方法。 三、主要仪器和试剂 500ml分液漏斗一个、500ml试剂瓶二个，500ml烧杯二个，500ml三口瓶一个，毛细管（自制，也可事先准备好）一根，刺型分馏柱一根， 0～100℃温度计2支，接收瓶（50ml和500ml各一），恒温水浴一套，真空系统一套，玻棒 丙烯酸丁酯，氢氧化钠，无水硫酸钠，去离子水 四、实验步骤 1、 实验准备： 1） 5％NaOH溶液配置：在500ml烧杯中加入10.5g氢氧化钠，并加入200ml去离子水，用玻棒搅拌溶解，并冷却至室温备用； 2） 丙烯酸丁酯的碱洗——干燥：在500ml分液漏斗中加入250ml丙烯酸丁酯单体，用预先配好的5％氢氧化钠溶液洗涤3～4次至无色（每次用量约40～50ml）。然后用去离子水洗至中性，放入试剂瓶中并加入硫酸钠干燥三天以上； 2、 按图37-1所示安装蒸馏装置，并与真空体系、高纯氮体系连接。 3、 将干燥好的丙烯酸丁酯单体过滤去除干燥剂后加入三口烧瓶中，加热开始抽真空，控制体系的压力为30mmHg，收集64℃的馏分。由于单体的沸点与真空度密切相关，所以真空度的控制要仔细，使体系真空度在蒸馏过程中保证稳定。馏分流出速度控制在1～2滴/秒比较合适。 4、 精制好的丙烯酸丁酯单体密封后放入冰箱保存待用 |
4楼2007-04-16 18:26:50
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