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shiningzjx

木虫 (正式写手)

少抱怨，多做事

[求助] 急求甲基丙烯酸单体的提纯方法

本人最近要做苯乙烯与甲基丙烯酸共聚实验，但是效果不好，原因可能是甲基丙烯酸用前没有除阻聚剂纯化（由于用量很少）。
      我认为可以用减压蒸馏提纯，但老板要求具体的方案，要求有文献左证，最好是有某个真空度对应某个温度的那种。求各位好心人帮忙，最好是有文献证明的那种（老板要求没办法）。
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读研了，还不知道以后干什么，好郁闷
1楼 2007-04-16 17:37:45
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seaemperor

甲基丙烯酸甲酯的提纯:在分液漏斗中加入甲基 丙烯酸甲酯 n mL,然后加入等量的10%的NaOH溶液 按常规方法洗涤至液体无色，减压蒸馏得纯净的甲基丙烯酸甲酯.
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6楼2007-04-16 18:32:59
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frankshan

金虫 (正式写手)
★
shiningzjx(金币+1):谢谢，去看看
给你找到证据了，呵呵
http://www.dp.org.cn/intellectua ... t-CN00816268.9.html
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淡泊以明志，宁静以致远！
2楼2007-04-16 17:48:07
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Ylph

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
shiningzjx(金币+4):非常感谢你的帮助
减压蒸馏 62～64 ℃/1333 Pa
见精细化工中间体  第 34 卷第 2 期45页实验部分2.2.1

[ Last edited by Ylph on 2007-4-16 at 18:32 ]
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既然快乐需要理由，我编一个，还不成么～～
3楼2007-04-16 18:00:50
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zyy816

至尊木虫 (著名写手)
http://jpkc.ecust.edu.cn:8080/php04/experi/exper15.htm
丙烯酸丁酯的精制


  
--------------------------------------------------------------------------------

        
  一、实验目的
　　1、了解丙烯酸丁酯单体精制的原理和方法
　　2、学习减压蒸馏精制单体的实验操作

二、实验原理
　　在聚合反应中，特别是实验室研究时，单体的纯度非常重要，有时即使是很少量的杂质也会大大影响聚合反应进程和产品的质量，因此，反应前单体的纯化是十分重要的。
　　大部分烯类单体如甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯等在热和光的作用下容易发生自聚反应，因此在存储和运输过程中需要少量的阻聚剂。阻聚剂可以是酚类、胺类或者硝基化合物等。阻聚剂具有一定的挥发性，如果单纯采用蒸馏的办法，很难将它们除干净，常会有少部分阻聚剂随着蒸馏进入新蒸的单体中。可以采用先碱洗或酸洗将阻聚剂去除，然后分离单体相干燥后再进行蒸馏纯化。
　　本实验所制备的压敏胶单体包括三种：丙烯酸丁酯、丙烯酸、丙烯酸羟丙酯。其中后两种单体的用量只占单体总量的很少部分（3％，见实验37-3），又考虑到工业生产时常常并不需要对单体进行精制，所以，这里只对丙烯酸丁酯为例进行精制。
　　丙烯酸丁酯为无色透明的液体，常压下沸点为145℃。为了防止丙烯酸丁酯在贮运时发生自聚，会加入对苯二酚作为阻聚剂。对苯二酚可以与氢氧化钠反应，生成溶于水的对苯二酚钠盐，再通过水洗就可以去除。





　　水洗干燥后的丙烯酸丁酯还要进一步的蒸馏精制，由于丙烯酸丁酯的沸点较高，而且单体活性大，如果采用常压蒸馏会由于加热发生聚合反应，所以需要通过减压蒸馏降低化合物的沸点温度。
本实验学习丙烯酸丁酯单体碱洗——干燥——减压蒸馏的精制方法。

三、主要仪器和试剂
500ml分液漏斗一个、500ml试剂瓶二个，500ml烧杯二个，500ml三口瓶一个，毛细管（自制，也可事先准备好）一根，刺型分馏柱一根， 0～100℃温度计2支，接收瓶（50ml和500ml各一），恒温水浴一套，真空系统一套，玻棒
丙烯酸丁酯，氢氧化钠，无水硫酸钠，去离子水



四、实验步骤
1、 实验准备：
1） 5％NaOH溶液配置：在500ml烧杯中加入10.5g氢氧化钠，并加入200ml去离子水，用玻棒搅拌溶解，并冷却至室温备用；
2） 丙烯酸丁酯的碱洗——干燥：在500ml分液漏斗中加入250ml丙烯酸丁酯单体，用预先配好的5％氢氧化钠溶液洗涤3～4次至无色（每次用量约40～50ml）。然后用去离子水洗至中性，放入试剂瓶中并加入硫酸钠干燥三天以上；
2、 按图37-1所示安装蒸馏装置，并与真空体系、高纯氮体系连接。
3、 将干燥好的丙烯酸丁酯单体过滤去除干燥剂后加入三口烧瓶中，加热开始抽真空，控制体系的压力为30mmHg，收集64℃的馏分。由于单体的沸点与真空度密切相关，所以真空度的控制要仔细，使体系真空度在蒸馏过程中保证稳定。馏分流出速度控制在1～2滴/秒比较合适。
4、 精制好的丙烯酸丁酯单体密封后放入冰箱保存待用
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4楼2007-04-16 18:26:50
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