应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 二三十mg样过柱子的困难
121/2返回列表12下一页
查看: 1183  |  回复: 11
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

vutzisen

铁杆木虫 (著名写手)

master of organic chemistry

[交流] 二三十mg样过柱子的困难

最近做的实验都是20、30毫克的底物，反应完后，用TLC检验时，都有杂质点的，要过柱子拿到产物，可是一过下来，都看不到荧光，有时上样前，用显色剂显色时，也还好显色的，但一过下来，显色又不行了，对我来说真是有点难，哪位朋友有好的招说来听听，先谢谢了！
回复此楼

» 猜你喜欢
大家风范
1楼 2007-04-16 16:18:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bamboo_111

铜虫 (小有名气)
★
xiejianwu(金币+1):xie xie canyu jiaoliu!
过出来的东西浓度太小，可以多点几下以后显色
赞一下(5人) 回复此楼
2楼2007-04-16 16:23:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

vutzisen

铁杆木虫 (著名写手)

master of organic chemistry
引用回帖:
Originally posted by bamboo_111 at 2007-4-16 04:23 PM:
过出来的东西浓度太小，可以多点几下以后显色

老师教我们点一下，用冷风吹一下，将溶剂吹干，再点，我们一般都点三毛细管，但有时还是不行的，呵呵，谢谢你啊！
赞一下 回复此楼
大家风范
3楼2007-04-16 16:30:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sccgy

木虫 (正式写手)
一般硅胶柱子都有点酸性的,你的柱子是不是将你的产品破坏了?
赞一下 回复此楼
4楼2007-04-16 16:42:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

vutzisen

铁杆木虫 (著名写手)

master of organic chemistry
★
xiejianwu(金币+1):xie xie canyu jiaoliu!
引用回帖:
Originally posted by sccgy at 2007-4-16 04:42 PM:
一般硅胶柱子都有点酸性的,你的柱子是不是将你的产品破坏了?

嗯，你说的有道理，
不过有一次，我收的时候，收了前面10几管，浓缩后发现点都下来了，没办法，用HNMR定量，觉得还是基本上都下来了，谢谢你的解答
赞一下(5人) 回复此楼
大家风范
5楼2007-04-16 17:45:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

elias9638

木虫 (小有名气)
★
xiejianwu(金币+1):xie xie canyu jiaoliu!
我原来也作过这样少量的，那时候过柱子用大量溶剂洗脱，然后也是点不出样，或者一直觉得有杂质点，就只好多瓶合并，浓缩，然后点样，还有杂质点的就用溶剂溶解再收集起来进行第二遍过柱，不过我们没用HNMR定量。为了能分出来只能是把氮气的流量开到很低，用尽量慢的速度将溶剂过下去，分成很多小瓶子收集。我们的产物可以在紫外灯下面观察，不用显色剂。
赞一下(5人) 回复此楼
同一个世界，同一个梦想……反过来……想摸个一筒，就是个一筒……囧
6楼2007-04-17 09:37:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

vutzisen

铁杆木虫 (著名写手)

master of organic chemistry
引用回帖:
Originally posted by elias9638 at 2007-4-17 09:37 AM:
我原来也作过这样少量的，那时候过柱子用大量溶剂洗脱，然后也是点不出样，或者一直觉得有杂质点，就只好多瓶合并，浓缩，然后点样，还有杂质点的就用溶剂溶解再收集起来进行第二遍过柱，不过我们没用HNMR定量。为 ...

我们就是要定量的（不得已就用HNMR定，贵！），呵呵，我们要的是分离收率，老师说过第二遍不好，会有损失的，如果确实有一管有两个组分，产率就用纯的算，谢谢你的解答！
赞一下 回复此楼
大家风范
7楼2007-04-18 08:33:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiejianwu

木虫 (正式写手)
★
chemcccc(金币+1):thx
小柱子装得短点，洗脱剂的RF值为0.15左右，应该没有问题的，我10mg都能过的出来
赞一下(5人) 回复此楼
静坐常思自己过，闲时莫论他人非；能吃苦乃为志士，肯吃亏不是痴人；怕小人不是无能，敬老子方显有德；退一步天高地阔，让三分心平气和！
8楼2007-04-18 13:28:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

elias9638

木虫 (小有名气)
恩，就是因为贵我们老师才没让做的，还好我们只是想知道合成出了什么，对产率计算要求不严，只要能分出纯的部分就好。
引用回帖:
Originally posted by vutzisen at 2007-4-18 08:33 AM:
我们就是要定量的（不得已就用HNMR定，贵！），呵呵，我们要的是分离收率，老师说过第二遍不好，会有损失的，如果确实有一管有两个组分，产率就用纯的算，谢谢你的解答！

赞一下 回复此楼
同一个世界，同一个梦想……反过来……想摸个一筒，就是个一筒……囧
9楼2007-04-18 15:00:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hydialog

金虫 (小有名气)
可以用HPLC跟踪.相信你们有条件,因为你们NMR都能用的起,哈哈
赞一下 回复此楼
10楼2007-04-19 11:55:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 vutzisen 的主题更新
121/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 山东省面上项目限额评审 +4 石瑞0426 2026-03-19 4/200 2026-03-22 08:50 by Wei_ren
[考研] 化学工程321分求调剂 +18 大米饭！ 2026-03-15 22/1100 2026-03-21 20:20 by HH领袖
[考研] 326求调剂 +4 mlpqaz03 2026-03-15 4/200 2026-03-21 19:10 by ColorlessPI
[考研] 求调剂 +5 十三加油 2026-03-21 5/250 2026-03-21 18:48 by 学员8dgXkO
[考研] 278求调剂 +9 烟火先于春 2026-03-17 9/450 2026-03-21 17:47 by 学员8dgXkO
[考研] 297求调剂 +11 戏精丹丹丹 2026-03-17 12/600 2026-03-21 17:47 by ColorlessPI
[考研] 求调剂 +3 .m.. 2026-03-21 4/200 2026-03-21 16:25 by barlinike
[考研] 265求调剂 +12 梁梁校校 2026-03-19 14/700 2026-03-21 13:38 by lature00
[考研] 279分求调剂 一志愿211 +14 chaojifeixia 2026-03-19 15/750 2026-03-21 13:24 by zhukairuo
[考研] 346求调剂[0856] +4 WayneLim327 2026-03-16 7/350 2026-03-21 04:02 by JourneyLucky
[考研] 一志愿天津大学化学工艺专业（081702）315分求调剂 +12 yangfz 2026-03-17 12/600 2026-03-21 03:30 by JourneyLucky
[考研] 一志愿中国石油大学（华东） 本科齐鲁工业大学 +3 石能伟 2026-03-17 3/150 2026-03-21 02:22 by JourneyLucky
[考研] 290求调剂 +7 ^O^乜 2026-03-19 7/350 2026-03-20 21:43 by JourneyLucky
[考研] 材料与化工专硕调剂 +7 heming3743 2026-03-16 7/350 2026-03-20 19:31 by zhukairuo
[考研] 281求调剂（0805） +14 烟汐忆海 2026-03-16 25/1250 2026-03-20 15:47 by yuncha
[考研] 0856调剂，是学校就去 +8 sllhht 2026-03-19 9/450 2026-03-20 14:25 by 无懈可击111
[考研] 085410人工智能专硕317求调剂（0854都可以） +4 xbxudjdn 2026-03-18 4/200 2026-03-20 09:07 by 不168
[考研] 0703化学调剂 +5 pupcoco 2026-03-17 8/400 2026-03-19 13:58 by houyaoxu
[考研] 本科郑州大学物理学院，一志愿华科070200学硕，346求调剂 +4 我不是一根葱 2026-03-18 4/200 2026-03-19 09:11 by 浮云166
[考研] 材料，纺织，生物（0856、0710），化学招生啦 +3 Eember. 2026-03-17 9/450 2026-03-18 10:28 by Eember.
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭