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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 二三十mg样过柱子的困难
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vutzisen

铁杆木虫 (著名写手)

master of organic chemistry

[交流] 二三十mg样过柱子的困难

最近做的实验都是20、30毫克的底物，反应完后，用TLC检验时，都有杂质点的，要过柱子拿到产物，可是一过下来，都看不到荧光，有时上样前，用显色剂显色时，也还好显色的，但一过下来，显色又不行了，对我来说真是有点难，哪位朋友有好的招说来听听，先谢谢了！
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大家风范
1楼 2007-04-16 16:18:52
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bamboo_111

铜虫 (小有名气)
★
xiejianwu(金币+1):xie xie canyu jiaoliu!
过出来的东西浓度太小，可以多点几下以后显色
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2楼2007-04-16 16:23:31
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vutzisen

铁杆木虫 (著名写手)

master of organic chemistry
引用回帖:
Originally posted by bamboo_111 at 2007-4-16 04:23 PM:
过出来的东西浓度太小，可以多点几下以后显色

老师教我们点一下，用冷风吹一下，将溶剂吹干，再点，我们一般都点三毛细管，但有时还是不行的，呵呵，谢谢你啊！
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大家风范
3楼2007-04-16 16:30:16
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sccgy

木虫 (正式写手)
一般硅胶柱子都有点酸性的,你的柱子是不是将你的产品破坏了?
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4楼2007-04-16 16:42:42
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vutzisen

铁杆木虫 (著名写手)

master of organic chemistry
★
xiejianwu(金币+1):xie xie canyu jiaoliu!
引用回帖:
Originally posted by sccgy at 2007-4-16 04:42 PM:
一般硅胶柱子都有点酸性的,你的柱子是不是将你的产品破坏了?

嗯，你说的有道理，
不过有一次，我收的时候，收了前面10几管，浓缩后发现点都下来了，没办法，用HNMR定量，觉得还是基本上都下来了，谢谢你的解答
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大家风范
5楼2007-04-16 17:45:44
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elias9638

木虫 (小有名气)
★
xiejianwu(金币+1):xie xie canyu jiaoliu!
我原来也作过这样少量的，那时候过柱子用大量溶剂洗脱，然后也是点不出样，或者一直觉得有杂质点，就只好多瓶合并，浓缩，然后点样，还有杂质点的就用溶剂溶解再收集起来进行第二遍过柱，不过我们没用HNMR定量。为了能分出来只能是把氮气的流量开到很低，用尽量慢的速度将溶剂过下去，分成很多小瓶子收集。我们的产物可以在紫外灯下面观察，不用显色剂。
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同一个世界，同一个梦想……反过来……想摸个一筒，就是个一筒……囧
6楼2007-04-17 09:37:59
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vutzisen

铁杆木虫 (著名写手)

master of organic chemistry
引用回帖:
Originally posted by elias9638 at 2007-4-17 09:37 AM:
我原来也作过这样少量的，那时候过柱子用大量溶剂洗脱，然后也是点不出样，或者一直觉得有杂质点，就只好多瓶合并，浓缩，然后点样，还有杂质点的就用溶剂溶解再收集起来进行第二遍过柱，不过我们没用HNMR定量。为 ...

我们就是要定量的（不得已就用HNMR定，贵！），呵呵，我们要的是分离收率，老师说过第二遍不好，会有损失的，如果确实有一管有两个组分，产率就用纯的算，谢谢你的解答！
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大家风范
7楼2007-04-18 08:33:53
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xiejianwu

木虫 (正式写手)
★
chemcccc(金币+1):thx
小柱子装得短点，洗脱剂的RF值为0.15左右，应该没有问题的，我10mg都能过的出来
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静坐常思自己过，闲时莫论他人非；能吃苦乃为志士，肯吃亏不是痴人；怕小人不是无能，敬老子方显有德；退一步天高地阔，让三分心平气和！
8楼2007-04-18 13:28:01
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elias9638

木虫 (小有名气)
恩，就是因为贵我们老师才没让做的，还好我们只是想知道合成出了什么，对产率计算要求不严，只要能分出纯的部分就好。
引用回帖:
Originally posted by vutzisen at 2007-4-18 08:33 AM:
我们就是要定量的（不得已就用HNMR定，贵！），呵呵，我们要的是分离收率，老师说过第二遍不好，会有损失的，如果确实有一管有两个组分，产率就用纯的算，谢谢你的解答！

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同一个世界，同一个梦想……反过来……想摸个一筒，就是个一筒……囧
9楼2007-04-18 15:00:19
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hydialog

金虫 (小有名气)
可以用HPLC跟踪.相信你们有条件,因为你们NMR都能用的起,哈哈
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10楼2007-04-19 11:55:59
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