24小时热门版块排行榜    

查看: 1059  |  回复: 11
当前主题已经存档。

vutzisen

铁杆木虫 (著名写手)

master of organic chemistry

[交流] 二三十mg样过柱子的困难

最近做的实验都是20、30毫克的底物,反应完后,用TLC检验时,都有杂质点的,要过柱子拿到产物,可是一过下来,都看不到荧光,有时上样前,用显色剂显色时,也还好显色的,但一过下来,显色又不行了,对我来说真是有点难,哪位朋友有好的招说来听听,先谢谢了!
回复此楼
大家风范
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bamboo_111

铜虫 (小有名气)



xiejianwu(金币+1):xie xie canyu jiaoliu!
过出来的东西浓度太小,可以多点几下以后显色
2楼2007-04-16 16:23:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

vutzisen

铁杆木虫 (著名写手)

master of organic chemistry

引用回帖:
Originally posted by bamboo_111 at 2007-4-16 04:23 PM:
过出来的东西浓度太小,可以多点几下以后显色

老师教我们点一下,用冷风吹一下,将溶剂吹干,再点,我们一般都点三毛细管,但有时还是不行的,呵呵,谢谢你啊!
大家风范
3楼2007-04-16 16:30:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sccgy

木虫 (正式写手)

一般硅胶柱子都有点酸性的,你的柱子是不是将你的产品破坏了?
4楼2007-04-16 16:42:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

vutzisen

铁杆木虫 (著名写手)

master of organic chemistry


xiejianwu(金币+1):xie xie canyu jiaoliu!
引用回帖:
Originally posted by sccgy at 2007-4-16 04:42 PM:
一般硅胶柱子都有点酸性的,你的柱子是不是将你的产品破坏了?

嗯,你说的有道理,
不过有一次,我收的时候,收了前面10几管,浓缩后发现点都下来了,没办法,用HNMR定量,觉得还是基本上都下来了,谢谢你的解答
大家风范
5楼2007-04-16 17:45:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

elias9638

木虫 (小有名气)


xiejianwu(金币+1):xie xie canyu jiaoliu!
我原来也作过这样少量的,那时候过柱子用大量溶剂洗脱,然后也是点不出样,或者一直觉得有杂质点,就只好多瓶合并,浓缩,然后点样,还有杂质点的就用溶剂溶解再收集起来进行第二遍过柱,不过我们没用HNMR定量。为了能分出来只能是把氮气的流量开到很低,用尽量慢的速度将溶剂过下去,分成很多小瓶子收集。我们的产物可以在紫外灯下面观察,不用显色剂。
同一个世界,同一个梦想……反过来……想摸个一筒,就是个一筒……囧
6楼2007-04-17 09:37:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

vutzisen

铁杆木虫 (著名写手)

master of organic chemistry

引用回帖:
Originally posted by elias9638 at 2007-4-17 09:37 AM:
我原来也作过这样少量的,那时候过柱子用大量溶剂洗脱,然后也是点不出样,或者一直觉得有杂质点,就只好多瓶合并,浓缩,然后点样,还有杂质点的就用溶剂溶解再收集起来进行第二遍过柱,不过我们没用HNMR定量。为 ...

我们就是要定量的(不得已就用HNMR定,贵!),呵呵,我们要的是分离收率,老师说过第二遍不好,会有损失的,如果确实有一管有两个组分,产率就用纯的算,谢谢你的解答!
大家风范
7楼2007-04-18 08:33:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiejianwu

木虫 (正式写手)


chemcccc(金币+1):thx
小柱子装得短点,洗脱剂的RF值为0.15左右,应该没有问题的,我10mg都能过的出来
静坐常思自己过,闲时莫论他人非;能吃苦乃为志士,肯吃亏不是痴人;怕小人不是无能,敬老子方显有德;退一步天高地阔,让三分心平气和!
8楼2007-04-18 13:28:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

elias9638

木虫 (小有名气)

恩,就是因为贵我们老师才没让做的,还好我们只是想知道合成出了什么,对产率计算要求不严,只要能分出纯的部分就好。
引用回帖:
Originally posted by vutzisen at 2007-4-18 08:33 AM:
我们就是要定量的(不得已就用HNMR定,贵!),呵呵,我们要的是分离收率,老师说过第二遍不好,会有损失的,如果确实有一管有两个组分,产率就用纯的算,谢谢你的解答!

同一个世界,同一个梦想……反过来……想摸个一筒,就是个一筒……囧
9楼2007-04-18 15:00:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hydialog

金虫 (小有名气)

可以用HPLC跟踪.相信你们有条件,因为你们NMR都能用的起,哈哈
10楼2007-04-19 11:55:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 vutzisen 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
信息提示
请填处理意见