应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 二三十mg样过柱子的困难
121/2返回列表12下一页
查看: 1151  |  回复: 11
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

vutzisen

铁杆木虫 (著名写手)

master of organic chemistry

[交流] 二三十mg样过柱子的困难

最近做的实验都是20、30毫克的底物，反应完后，用TLC检验时，都有杂质点的，要过柱子拿到产物，可是一过下来，都看不到荧光，有时上样前，用显色剂显色时，也还好显色的，但一过下来，显色又不行了，对我来说真是有点难，哪位朋友有好的招说来听听，先谢谢了！
回复此楼

» 猜你喜欢
大家风范
1楼 2007-04-16 16:18:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bamboo_111

铜虫 (小有名气)
★
xiejianwu(金币+1):xie xie canyu jiaoliu!
过出来的东西浓度太小，可以多点几下以后显色
赞一下(5人) 回复此楼
2楼2007-04-16 16:23:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

vutzisen

铁杆木虫 (著名写手)

master of organic chemistry
引用回帖:
Originally posted by bamboo_111 at 2007-4-16 04:23 PM:
过出来的东西浓度太小，可以多点几下以后显色

老师教我们点一下，用冷风吹一下，将溶剂吹干，再点，我们一般都点三毛细管，但有时还是不行的，呵呵，谢谢你啊！
赞一下 回复此楼
大家风范
3楼2007-04-16 16:30:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sccgy

木虫 (正式写手)
一般硅胶柱子都有点酸性的,你的柱子是不是将你的产品破坏了?
赞一下 回复此楼
4楼2007-04-16 16:42:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

vutzisen

铁杆木虫 (著名写手)

master of organic chemistry
★
xiejianwu(金币+1):xie xie canyu jiaoliu!
引用回帖:
Originally posted by sccgy at 2007-4-16 04:42 PM:
一般硅胶柱子都有点酸性的,你的柱子是不是将你的产品破坏了?

嗯，你说的有道理，
不过有一次，我收的时候，收了前面10几管，浓缩后发现点都下来了，没办法，用HNMR定量，觉得还是基本上都下来了，谢谢你的解答
赞一下(5人) 回复此楼
大家风范
5楼2007-04-16 17:45:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

elias9638

木虫 (小有名气)
★
xiejianwu(金币+1):xie xie canyu jiaoliu!
我原来也作过这样少量的，那时候过柱子用大量溶剂洗脱，然后也是点不出样，或者一直觉得有杂质点，就只好多瓶合并，浓缩，然后点样，还有杂质点的就用溶剂溶解再收集起来进行第二遍过柱，不过我们没用HNMR定量。为了能分出来只能是把氮气的流量开到很低，用尽量慢的速度将溶剂过下去，分成很多小瓶子收集。我们的产物可以在紫外灯下面观察，不用显色剂。
赞一下(5人) 回复此楼
同一个世界，同一个梦想……反过来……想摸个一筒，就是个一筒……囧
6楼2007-04-17 09:37:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

vutzisen

铁杆木虫 (著名写手)

master of organic chemistry
引用回帖:
Originally posted by elias9638 at 2007-4-17 09:37 AM:
我原来也作过这样少量的，那时候过柱子用大量溶剂洗脱，然后也是点不出样，或者一直觉得有杂质点，就只好多瓶合并，浓缩，然后点样，还有杂质点的就用溶剂溶解再收集起来进行第二遍过柱，不过我们没用HNMR定量。为 ...

我们就是要定量的（不得已就用HNMR定，贵！），呵呵，我们要的是分离收率，老师说过第二遍不好，会有损失的，如果确实有一管有两个组分，产率就用纯的算，谢谢你的解答！
赞一下 回复此楼
大家风范
7楼2007-04-18 08:33:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiejianwu

木虫 (正式写手)
★
chemcccc(金币+1):thx
小柱子装得短点，洗脱剂的RF值为0.15左右，应该没有问题的，我10mg都能过的出来
赞一下(5人) 回复此楼
静坐常思自己过，闲时莫论他人非；能吃苦乃为志士，肯吃亏不是痴人；怕小人不是无能，敬老子方显有德；退一步天高地阔，让三分心平气和！
8楼2007-04-18 13:28:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

elias9638

木虫 (小有名气)
恩，就是因为贵我们老师才没让做的，还好我们只是想知道合成出了什么，对产率计算要求不严，只要能分出纯的部分就好。
引用回帖:
Originally posted by vutzisen at 2007-4-18 08:33 AM:
我们就是要定量的（不得已就用HNMR定，贵！），呵呵，我们要的是分离收率，老师说过第二遍不好，会有损失的，如果确实有一管有两个组分，产率就用纯的算，谢谢你的解答！

赞一下 回复此楼
同一个世界，同一个梦想……反过来……想摸个一筒，就是个一筒……囧
9楼2007-04-18 15:00:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hydialog

金虫 (小有名气)
可以用HPLC跟踪.相信你们有条件,因为你们NMR都能用的起,哈哈
赞一下 回复此楼
10楼2007-04-19 11:55:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 vutzisen 的主题更新
121/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 0856求调剂285 +7 吕仔龙 2026-02-28 7/350 2026-03-01 16:04 by hmn_wj
[考研] 0856调剂 +4 刘梦微 2026-02-28 4/200 2026-03-01 15:35 by 吸一口猫气
[考研] 281求调剂 +4 2026计算机_诚心 2026-03-01 4/200 2026-03-01 15:21 by chemisry
[考研] 一志愿中南大学理学化学 +3 15779376950 2026-03-01 4/200 2026-03-01 14:27 by 15779376950
[考研] 298求调剂 +9 人间唯你是清欢 2026-02-28 12/600 2026-03-01 14:23 by Ducount.Y
[考研] 291分工科求调剂 +8 science饿饿 2026-03-01 9/450 2026-03-01 14:22 by Ducount.Y
[考研] 0856材料求调剂 +3 麻辣鱿鱼 2026-02-28 3/150 2026-03-01 14:06 by yc258
[考研] 化工299分求调剂 一志愿985落榜 +4 嘻嘻(*^ω^*) 2026-03-01 4/200 2026-03-01 13:15 by wang_dand
[考研] 290求调剂 +8 材料专硕调剂； 2026-02-28 9/450 2026-03-01 12:46 by 闭眼看蓝天
[考研] 306分材料调剂 +3 chuanzhu川烛 2026-03-01 4/200 2026-03-01 12:32 by houyaoxu
[考研] 材料类求调剂 +8 wana_kiko 2026-02-28 8/400 2026-03-01 11:44 by 王伟要上岸啊
[考研] 高分子化学与物理调剂 +5 好好好1233 2026-02-28 9/450 2026-03-01 10:59 by fengyu211
[硕博家园] 2025届双非化工硕士毕业，申博 +3 更多的是 2026-02-27 4/200 2026-03-01 10:04 by ztg729
[论文投稿] 求助coordination chemistry reviews 的写作模板 10+3 ljplijiapeng 2026-02-27 4/200 2026-03-01 09:07 by babero
[考研] 298求调剂 +5 axyz3 2026-02-28 5/250 2026-03-01 06:45 by 刘兵
[考研] 307求调剂 +4 73372112 2026-02-28 6/300 2026-03-01 00:04 by ll247
[考研] 化工专硕348，一志愿985求调剂 +4 弗格个 2026-02-28 6/300 2026-02-28 22:00 by wang_dand
[考研] 085600材料工程一志愿中科大总分312求调剂 +8 吃宵夜1 2026-02-28 10/500 2026-02-28 20:27 by L135790
[考研] 276求调剂 +3 路lyh123 2026-02-28 4/200 2026-02-28 19:45 by 路lyh123
[高分子] 求环氧树脂研发1名 +3 孙xc 2026-02-25 11/550 2026-02-28 16:57 by ichall
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭