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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱出峰差一分钟
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158182356

木虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱出峰差一分钟

想问下各位高手，气相色谱出峰时间相差一分钟能确定是一种物质吗？我走的是程序升温的。
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1楼 2012-05-10 20:41:23
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workshop0901

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
GC色谱，如果是自动进样，差0.1分钟都不行，还谈差1分钟；如果手动进样，相差不远，倒是可以接受。如果你还不能确定你做的东西是否和标准品一样，直接把标样加到你的样品里，同样的色谱条件进一针，确定是否只有一个峰。
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6楼2012-05-11 09:31:51
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fangxinxx

金虫 (正式写手)

求知探索者

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 欢迎常来分析版^_^ 2012-05-11 06:21:37
这个原则上说是不允许的，你必须坚持柱子的极性、开口方式、长度和其他条件是否和标准或方法上是一致的否则没有意义。所以我怀疑你的柱子选择的不对。请先做检查再探讨是否结果正确！
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方新然
2楼2012-05-10 20:46:37
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baosheng_wang

铜虫 (小有名气)
是和标准图谱同一条件相差1min还是同一条件两次进样相差1min或者样品和标样相差1min，请列出详细的情况。
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3楼2012-05-10 23:34:22
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hoho2010

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
158182356: 金币+10 2012-05-14 10:13:12
1、相差1min肯定是不正常的。假定是同一种物质，可能造成的原因有：柱子极性选择不当、仪器自身不稳定、进样口污染严重、操作者进样技术太烂。
2、排除方法：   
     同样的仪器操作条件下，同一操作者，进标准品三针以上，观察谱图的峰位情况。若谱峰有重现性，且保留时间相差0.6秒-5秒可视为为仪器稳定，条件设置适宜，操作者进样稳定。（防止柱温设置不当，有重叠峰出现，继续排除）。   
    将柱温降低、程序升温的梯度调小，同样的仪器操作条件下，同一操作者，再进标准品三针以上，观察谱图的峰位情况。若谱峰有重现性，且保留时间相差0.6秒-5秒可视为仪器稳定，条件设置适宜，操作者进样稳定。
     最后，进待测物，查看谱图情况，与标准品对比，保留时间相差0.6秒-5秒可视为同一物质。

             +++个人看法，欢迎指正+++
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好好学习，天天向上。
4楼2012-05-11 07:48:51
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