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158182356

木虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
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帖子: 107
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虫号: 1083394
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[求助] 气相色谱出峰差一分钟

想问下各位高手，气相色谱出峰时间相差一分钟能确定是一种物质吗？我走的是程序升温的。

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1楼 2012-05-10 20:41:23

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

hoho2010

金虫 (正式写手)

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专业: 有机金属化学

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
158182356: 金币+10 2012-05-14 10:13:12

1、相差1min肯定是不正常的。假定是同一种物质，可能造成的原因有：柱子极性选择不当、仪器自身不稳定、进样口污染严重、操作者进样技术太烂。
2、排除方法：
   同样的仪器操作条件下，同一操作者，进标准品三针以上，观察谱图的峰位情况。若谱峰有重现性，且保留时间相差0.6秒-5秒可视为为仪器稳定，条件设置适宜，操作者进样稳定。（防止柱温设置不当，有重叠峰出现，继续排除）。
将柱温降低、程序升温的梯度调小，同样的仪器操作条件下，同一操作者，再进标准品三针以上，观察谱图的峰位情况。若谱峰有重现性，且保留时间相差0.6秒-5秒可视为仪器稳定，条件设置适宜，操作者进样稳定。
   最后，进待测物，查看谱图情况，与标准品对比，保留时间相差0.6秒-5秒可视为同一物质。

         +++个人看法，欢迎指正+++