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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱峰拖尾问题
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bmc1984123

银虫 (初入文坛)

[求助] 气相色谱峰拖尾问题

各位大哥大姐，小弟最近做一个叔丁醇残留的测定项目，实验条件如下：
仪器：岛津GC-14C，
供试品：叔丁醇水溶液，0.04毫克每毫升，
色谱柱：HP-INNOWAX （PEG-20000固定相，30m/0.32mm/0.25um)
进样量：2微升
柱温：50度5分钟，20度/分 到180度5分钟
载气压力在100Kpa

本来一开始做的时候峰形还正常，但是突然有一天就拖尾了，以前的结果重复不出来了，调过载气压力，换过进样隔垫，洗过衬管换了里面的玻璃棉，换过柱子，调过柱温，不过拖尾依旧，这是怎么回事啊，帮忙分析一下吧。
拖尾色谱图如下：
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1楼 2012-05-09 14:50:33
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

寥寥半夏

金虫 (著名写手)

望着前方，走错了方向

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
唉 自动进样不要直接进水
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流光容易把人抛，红了樱桃，绿了芭蕉。
9楼2012-05-10 10:14:34
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普通回帖

workshop0901

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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padodo: 金币+1, 感谢应助 2012-05-10 11:14:42
408851978: 金币+1 2012-05-11 22:12:07
峰型拖尾，应该是跟色谱柱关系很大，如果你进样浓度没超载，考虑下色谱柱是否柱校下降，或是查查Agilent消耗品手册，看哪种色谱柱适合分离醇类的物质，也可以直接打电话咨询Agilent的技术工程师，他会给你推荐色谱柱型号的。
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2楼2012-05-09 16:30:50
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herenren

禁虫 (著名写手)
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
padodo: 金币+1, 感谢应助 2012-05-10 11:15:01
408851978: 金币+1 2012-05-11 22:12:13
本帖内容被屏蔽
3楼2012-05-09 17:01:15
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jiyuan-yang

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果是水溶液的话的确对柱子的影响很大
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4楼2012-05-09 17:53:34
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
毛细管柱直接进水溶液，坐看楼主悲剧。
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5楼2012-05-09 18:22:08
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shihao611

禁虫 (知名作家)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
6楼2012-05-09 19:01:41
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猪猪石头

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
应该是柱子问题， 可能分离效果不行了！
换个柱子看下，毛病应该出现在这，有类似的经历！
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爱我吧，猪猪！
7楼2012-05-09 20:00:12
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liuwei10987

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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padodo: 金币+1, 感谢应助 2012-05-10 11:15:12
408851978: 金币+1 2012-05-11 22:12:24
醇类是用聚乙二醇毛细管柱检测的，不过连续进水溶样肯定会损坏gc体系的，建议两台仪器平行做，避免水进入系统。
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8楼2012-05-09 23:44:35
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bmc1984123

银虫 (初入文坛)
真的是水的问题吗？可是我这根柱子还有别人做另外的项目呢，今天刚做的，她的峰形就很好啊。。然后再换回到我的项目，就拖尾了。。而且我这里的质量标准上规定的就是直接进水样啊。。我也找过相关文献，很多都是直接进水样的，我这柱子是PEG-20000的强极性柱，应该是耐受水分的吧。话说我今天试验了一下手动进样的操作，发现不同操作对峰形影响蛮大的。。比如进完样以后拔针立刻按“start",出来的峰形就严重不行，峰后半段拖得成一个平台了。。
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10楼2012-05-10 22:44:21
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