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bmc1984123

银虫 (初入文坛)

[求助] 气相色谱峰拖尾问题

各位大哥大姐,小弟最近做一个叔丁醇残留的测定项目,实验条件如下:
仪器:岛津GC-14C,
供试品:叔丁醇水溶液,0.04毫克每毫升,
色谱柱:HP-INNOWAX (PEG-20000固定相,30m/0.32mm/0.25um)
进样量:2微升
柱温:50度5分钟,20度/分 到180度5分钟
载气压力在100Kpa

本来一开始做的时候峰形还正常,但是突然有一天就拖尾了,以前的结果重复不出来了,调过载气压力,换过进样隔垫,洗过衬管换了里面的玻璃棉,换过柱子,调过柱温,不过拖尾依旧,这是怎么回事啊,帮忙分析一下吧。
拖尾色谱图如下:
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寥寥半夏

金虫 (著名写手)

望着前方,走错了方向

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唉 自动进样不要直接进水
流光容易把人抛,红了樱桃,绿了芭蕉。
9楼2012-05-10 10:14:34
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普通回帖

workshop0901

铜虫 (小有名气)

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408851978: 金币+1 2012-05-11 22:12:07
峰型拖尾,应该是跟色谱柱关系很大,如果你进样浓度没超载,考虑下色谱柱是否柱校下降,或是查查Agilent消耗品手册,看哪种色谱柱适合分离醇类的物质,也可以直接打电话咨询Agilent的技术工程师,他会给你推荐色谱柱型号的。
2楼2012-05-09 16:30:50
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herenren

禁虫 (著名写手)

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408851978: 金币+1 2012-05-11 22:12:13
本帖内容被屏蔽

3楼2012-05-09 17:01:15
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jiyuan-yang

银虫 (小有名气)

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如果是水溶液的话的确对柱子的影响很大
4楼2012-05-09 17:53:34
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

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毛细管柱直接进水溶液,坐看楼主悲剧。
5楼2012-05-09 18:22:08
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shihao611

禁虫 (知名作家)

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6楼2012-05-09 19:01:41
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猪猪石头

金虫 (小有名气)

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应该是柱子问题, 可能分离效果不行了!
换个柱子看下,毛病应该出现在这,有类似的经历!
爱我吧,猪猪!
7楼2012-05-09 20:00:12
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liuwei10987

木虫 (正式写手)

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408851978: 金币+1 2012-05-11 22:12:24
醇类是用聚乙二醇毛细管柱检测的,不过连续进水溶样肯定会损坏gc体系的,建议两台仪器平行做,避免水进入系统。
8楼2012-05-09 23:44:35
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bmc1984123

银虫 (初入文坛)

真的是水的问题吗?可是我这根柱子还有别人做另外的项目呢,今天刚做的,她的峰形就很好啊。。然后再换回到我的项目,就拖尾了。。而且我这里的质量标准上规定的就是直接进水样啊。。我也找过相关文献,很多都是直接进水样的,我这柱子是PEG-20000的强极性柱,应该是耐受水分的吧。话说我今天试验了一下手动进样的操作,发现不同操作对峰形影响蛮大的。。比如进完样以后拔针立刻按“start",出来的峰形就严重不行,峰后半段拖得成一个平台了。。
10楼2012-05-10 22:44:21
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