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bmc1984123

银虫 (初入文坛)

[求助] 气相色谱峰拖尾问题

各位大哥大姐,小弟最近做一个叔丁醇残留的测定项目,实验条件如下:
仪器:岛津GC-14C,
供试品:叔丁醇水溶液,0.04毫克每毫升,
色谱柱:HP-INNOWAX (PEG-20000固定相,30m/0.32mm/0.25um)
进样量:2微升
柱温:50度5分钟,20度/分 到180度5分钟
载气压力在100Kpa

本来一开始做的时候峰形还正常,但是突然有一天就拖尾了,以前的结果重复不出来了,调过载气压力,换过进样隔垫,洗过衬管换了里面的玻璃棉,换过柱子,调过柱温,不过拖尾依旧,这是怎么回事啊,帮忙分析一下吧。
拖尾色谱图如下:
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szdmnd

新虫 (初入文坛)

不要害怕,进水也不一定有问题,再提高一点进样器(气化室)温度。拖峰可能是色谱的升温速率变化了。做几个空白看一下。
18楼2012-08-17 12:55:38
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