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左宝贵

新虫 (初入文坛)

[求助] 有关二氟二苯砜和联苯酚的聚合问题

小弟刚下室,最近在做一个二氟二苯砜和联苯酚的聚合实验,看别人做的产品沉到乙醇里都是白色比较粗而且有韧性的丝,而我的沉出来都是有点发绿发黑的细丝,韧性也不够,明显就是聚合的分子量太低,我的计量比称量不会有问题,聚合的原料不会有问题,带水时间也够,固含量也都按照大部分文献的标准来,不知道我这个现象除了可能氧化之外还有没有别的原因。另外这个聚合实验是应该磁力搅拌还是机械搅拌,好多文献都是磁力搅拌,但我用磁子到了最后聚合时候黏度总是太大,搅不动,求助各位啊
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左宝贵

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by angus04 at 2012-05-07 14:03:48:
是二氟二苯砜与联苯酚(4,4‘的吗)缩聚吧,有没有用溶剂?温度多少?带水时间多长?加碱了吗?

溶剂用的NMP,甲苯带水,带水时间大约6h,加了碳酸钾,温度带水140,缩聚反应180,这个条件有问题吗
3楼2012-05-07 14:45:46
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angus04

木虫 (正式写手)

楠木虫

是二氟二苯砜与联苯酚(4,4‘的吗)缩聚吧,有没有用溶剂?温度多少?带水时间多长?加碱了吗?
屌丝一个,啥也不用说了
2楼2012-05-07 14:03:48
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angus04

木虫 (正式写手)

楠木虫

★ ★
dashyi: 金币+2 2012-05-07 16:08:40
引用回帖:
3楼: Originally posted by 左宝贵 at 2012-05-07 14:45:46:
溶剂用的NMP,甲苯带水,带水时间大约6h,加了碳酸钾,温度带水140,缩聚反应180,这个条件有问题吗

明白些了,本科时做过聚酯,不过对你这个我不懂,瞎说几句,探讨一下
1、带水6 h,怎么确定出水完全了?
2、碳酸钾加的量够吗,应该过量一点,这东西吸水、还会变成KHCO3
3、180度反应多久呢?
4、确信你的原料没问题?比如原料的纯度(投料时要考虑原料纯度的影响,否则称量的的再准也够呛)、含水量(最好提前干燥)
屌丝一个,啥也不用说了
4楼2012-05-07 15:21:13
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左宝贵

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by angus04 at 2012-05-07 15:21:13:
明白些了,本科时做过聚酯,不过对你这个我不懂,瞎说几句,探讨一下
1、带水6 h,怎么确定出水完全了?
2、碳酸钾加的量够吗,应该过量一点,这东西吸水、还会变成KHCO3
3、180度反应多久呢?
4、确信你的原 ...

你说的这些都已经被排除了,不过依然谢谢你
5楼2012-05-08 01:23:06
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