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自由使者sdu

铜虫 (小有名气)

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专业: 金属材料的凝固与结晶学

[求助] 关于粉末式样做XRD

想测试式样中一种物相是什么，但是直接做XRD由于数量少，而是衍射峰很小，现在想先用球磨磨碎了，然后用试剂把他们腐蚀出来，再做XRD。想请教大家腐蚀出来的肯定是粒度很小的颗粒，那么多大的粒度的做XRD更合适，还有就是这种粉末XRD能用来确定物相么？？？

[ Last edited by 自由使者sdu on 2012-5-6 at 21:10 ]

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1楼2012-05-06 21:06:32

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sourbing

木虫 (正式写手)

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专业: 金属材料的微观结构

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

可以肯定的是，楼主的想法很正确。
XRD如果含量小的话，出峰很难，如果出了，也不会强，不准确。
使用萃取的方法得到想要的相，然后进行XRD相分析是一个常用的方法，早在80年代北钢院就这么做钢的析出相分析。
目前我们这里也在做析出相分析，通过前期的萃取试验结果来看，这种方法可行，只是较费时间，因为量少，所以需要长时间的萃取得到想要的物质。
回到XRD测量的粒度问题，颗粒小没关系，我做MC这类几十个nm的颗粒都可以得到很好的峰。