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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 金属 » 测试表征 » 关于粉末式样做XRD
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自由使者sdu

铜虫 (小有名气)

[求助] 关于粉末式样做XRD

想测试式样中一种物相是什么，但是直接做XRD由于数量少，而是衍射峰很小，现在想先用球磨磨碎了，然后用试剂把他们腐蚀出来，再做XRD。想请教大家腐蚀出来的肯定是粒度很小的颗粒，那么多大的粒度的做XRD更合适，还有就是这种粉末XRD能用来确定物相么？？？

[ Last edited by 自由使者sdu on 2012-5-6 at 21:10 ]
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1楼 2012-05-06 21:06:32
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shenjiren

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
毛猴: 金币+1, 感谢交流！ 2012-05-06 21:50:22
还有就是这种粉末XRD能用来确定物相么？？？
因为你的要测的相很少，粒度改变没有太大的改变，最好选择扫描速度比较慢，这样才能使这样的相的信息能体现出来。
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天照海花无数，流水高山心自知。
2楼2012-05-06 21:31:17
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自由使者sdu

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by shenjiren at 2012-05-06 21:31:17:
还有就是这种粉末XRD能用来确定物相么？？？
因为你的要测的相很少，粒度改变没有太大的改变，最好选择扫描速度比较慢，这样才能使这样的相的信息能体现出来。

我的意思是我的式样基体是Al，原来Al的峰很高，那么我把Al腐蚀掉，我要看的这种相的质量分数肯定就高了，是不是就可以区分出来了
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3楼2012-05-06 21:47:48
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shenjiren

银虫 (小有名气)
★
yongyong2050: 金币+1, 感谢交流 2012-05-06 22:14:19
引用回帖:
3楼: Originally posted by 自由使者sdu at 2012-05-06 21:47:48:
我的意思是我的式样基体是Al，原来Al的峰很高，那么我把Al腐蚀掉，我要看的这种相的质量分数肯定就高了，是不是就可以区分出来了

你腐蚀过程可能引入其他杂质，峰的高低与质量分数关系不大。
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天照海花无数，流水高山心自知。
4楼2012-05-06 22:03:53
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
qlf_126: 金币+1, 感谢专家 参与交流！ 2012-05-07 07:52:57
尺寸小只会造成峰的宽化，对定性影响不大
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麦麦爸爸爱小牛
5楼2012-05-06 23:39:43
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xiaofu7723

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
qlf_126: 金币+1, 感谢专家 参与交流！ 2012-05-07 07:53:21
yongyong2050: 专家考核 2012-05-08 20:36:06
由于你要鉴定的物相含量很少，因此，我觉得颗粒尺寸还是要小一点，这样会去除掉织构对你衍射结果的影响，此外，我觉得你采用腐蚀的方法很好，但是会不会引入新的杂质是你需要注意的问题！
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6楼2012-05-07 07:12:44
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qishi123

铜虫 (初入文坛)
一般小于300目。衍射峰小没关系，XRD图谱用origin重新画一次，把Y轴的范围调小，强峰就截去，小峰就明显了呀。LZ要怎么腐蚀啊，需要的相会不会也被腐蚀掉啊？
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7楼2012-05-08 15:57:34
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csuxiaokai

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
yongyong2050: 金币+1, 感谢交流 2012-05-08 20:33:58
你可以进行选择性腐蚀，留下你想要的东西，但是你的腐蚀方法要选对了
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8楼2012-05-08 19:21:26
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sourbing

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以肯定的是，楼主的想法很正确。
XRD如果含量小的话，出峰很难，如果出了，也不会强，不准确。
使用萃取的方法得到想要的相，然后进行XRD相分析是一个常用的方法，早在80年代北钢院就这么做钢的析出相分析。
目前我们这里也在做析出相分析，通过前期的萃取试验结果来看，这种方法可行，只是较费时间，因为量少，所以需要长时间的萃取得到想要的物质。
回到XRD测量的粒度问题，颗粒小没关系，我做MC这类几十个nm的颗粒都可以得到很好的峰。
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9楼2012-05-09 09:02:34
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