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七AND七

银虫 (小有名气)

[求助] 求助高手帮忙解谱,纠结很久都快崩溃了,拜托各位啊!

溶剂为氘代氯仿,做了氢谱 碳谱 HMQC,初步认为是甾醇类结构而具体是什么结构一直搞不定,谁能帮帮忙不甚感激!参考结构如下:
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  • 附件 1 : BC4-5-1 H谱.tiff
  • 2012-05-04 16:59:36, 3.15 M
  • 附件 2 : BC4-5-1 C谱.tiff
  • 2012-05-04 16:59:50, 3.15 M
  • 附件 3 : BC4-5-1 HMQC.tiff
  • 2012-05-04 17:01:27, 3.15 M

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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)


【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 多谢指教! 2012-05-06 00:54:32
根据氢谱,得到两点结论:
1)样品混有棕榈酸,且它的摩尔含量比甾醇明显要高;
2)甾体C-22位无双键,实际上约含有~5%的C-22去氢类似物。
2楼2012-05-04 17:25:15
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七AND七

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wangfei.ac at 2012-05-04 17:25:15:
根据氢谱,得到两点结论:
1)样品混有棕榈酸,且它的摩尔含量比甾醇明显要高;
2)甾体C-22位无双键,实际上约含有~5%的C-22去氢类似物。

谢谢你的帮忙,样品里是混有少许杂志但是含量并不是很多啊!下面GC-MS图可以看出,检索发现是硬脂酸甲酯 领苯二甲酸而丁酯 棕榈酸甲酯。GC-MS图谱检索中得相似度达96%的化合物,就是上面那个结构。所以求助帮忙定出确定的结构……


3楼2012-05-04 18:06:42
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
七AND七: 金币+10 2012-09-24 16:24:41
棕榈酸、β-谷甾醇混合物。
GC-MS对于复杂成分的检索,准确率不高。
4楼2012-05-05 10:36:07
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七AND七

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wangfei.ac at 2012-05-05 10:36:07:
棕榈酸、β-谷甾醇混合物。
GC-MS对于复杂成分的检索,准确率不高。

非常感谢!
5楼2012-05-05 21:12:32
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