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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » TG-DTA，不失反增重，求解
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619514126

银虫 (正式写手)

[交流] TG-DTA，不失反增重，求解

NiB非晶合金，做TG-DTA，氩气气氛，不失重反而增重，虫虫指点
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1楼 2012-05-04 16:39:45
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

bochumer

金虫 (初入文坛)
★ ★
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619514126: 金币+1 2012-05-04 21:54:32
可能是有氧气进去，发生氧化反应，生成了氧化物。可以粗略计算增加重量与理论值比较，确定是否是氧化了
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2楼2012-05-04 17:56:45
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普通回帖

Rainycc

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
第一，气体会不会和被测样品有反应；
第二，坩埚是否干净，在测试前有没有处理过，特别是标准样品的坩埚；
第三，样品测试前吹扫的时间是否够；
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3楼2012-05-05 03:58:58
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noshadow

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
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619514126: 金币+1 2012-05-06 11:10:22
从纵坐标看，低温增重就非常显著，的确不应该啊，是吸附太强了？另外，不会是通错了气氛或者气路出问题了吧。
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4楼2012-05-05 10:03:37
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1270631150

金虫 (正式写手)
★
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对，看看你的气氛对它的影响。
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5楼2012-05-05 10:21:07
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tanghd

金虫 (小有名气)
★ ★
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619514126: 金币+1 2012-05-06 11:11:57
我估计最大的可能是气体问题。这么明显的增重就是发生反应了。应该是氧气吧。
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6楼2012-05-05 19:45:04
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619514126

银虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by tanghd at 2012-05-05 19:45:04:
我估计最大的可能是气体问题。这么明显的增重就是发生反应了。应该是氧气吧。

实验时就在不到100温度范围内真空干燥的，氩气不会和它反应的，再说这个温度也没达到氧化反应需求；
另别人做的样品，我们一起做测试的都是这图，不会是测试操作影响吧
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7楼2012-05-06 11:08:25
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619514126

银虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by noshadow at 2012-05-05 10:03:37:
从纵坐标看，低温增重就非常显著，的确不应该啊，是吸附太强了？另外，不会是通错了气氛或者气路出问题了吧。

那还要做吸附测试对比一下？
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8楼2012-05-06 11:11:49
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nasa1984

金虫 (正式写手)
★
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不太像是漏气了，增重比例太高了
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9楼2012-05-06 16:07:18
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qxtxdy

铜虫 (正式写手)
★
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在100度之前增重有可能是测量误差引起的，不过，在这之后的增重也确实奇怪了点。
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10楼2012-05-06 17:17:16
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c4frank

金虫 (正式写手)
★
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实在是没有道理啊，真是氩气气氛吗？？？
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11楼2012-05-07 04:10:10
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sdxujilei

至尊木虫 (职业作家)
★
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增重了好多啊，个人认为是仪器问题。
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12楼2012-05-07 08:46:07
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noshadow

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
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619514126: 金币+1 2012-05-07 11:31:08
引用回帖:
8楼: Originally posted by 619514126 at 2012-05-06 11:11:49:
那还要做吸附测试对比一下？

你样品与氩气不可能反应，即使非晶高比表面导致物理吸附，那也不会在高温区继续增重。估计你做这个大概是想通过DTA测定非晶向晶态转变吧。DTA线是什么情况？一直放热？
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13楼2012-05-07 11:18:20
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619514126

银虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by noshadow at 2012-05-07 11:18:20:
你样品与氩气不可能反应，即使非晶高比表面导致物理吸附，那也不会在高温区继续增重。估计你做这个大概是想通过DTA测定非晶向晶态转变吧。DTA线是什么情况？一直放热？

恩，是测定晶相转变，三种不同方法做的样品，TG相似，DTA分别一直吸热、一直放热和吸放都有三张图，请再指点
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14楼2012-05-07 11:30:57
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noshadow

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
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619514126: 金币+1, 仍然感谢 2012-05-10 10:38:52
引用回帖:
14楼: Originally posted by 619514126 at 2012-05-07 11:30:57:
恩，是测定晶相转变，三种不同方法做的样品，TG相似，DTA分别一直吸热、一直放热和吸放都有三张图，请再指点

吸放热估计与你制备样品中残留的其他物质的种类和量的多少有关。但是对于TG图，不好意思，还真是不能完全解释为什么增重如此显著。如果论文的确需要TG图，可以考虑换个地方再测一次试试吧。
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15楼2012-05-09 09:10:51
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dgz5530739

捐助贵宾 (著名写手)
★
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引用回帖:
2楼: Originally posted by bochumer at 2012-05-04 17:56:45
可能是有氧气进去，发生氧化反应，生成了氧化物。可以粗略计算增加重量与理论值比较，确定是否是氧化了

最近在考虑TG-DTA的问题，能麻烦你大概说下 你这里提到的粗略计算增加重量与理论值比较 怎么计算呢？
我做的TG是重量先下降2%再上升4%，空气下；
氮气下 下降3%
所以在考虑空气下氧化的比例到底怎么计算呢？
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16楼2012-08-11 22:49:55
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