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619514126

银虫 (正式写手)


[交流] TG-DTA,不失反增重,求解

NiB非晶合金,做TG-DTA,氩气气氛,不失重反而增重,虫虫指点
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bochumer

金虫 (初入文坛)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
619514126: 金币+1 2012-05-04 21:54:32
可能是有氧气进去,发生氧化反应,生成了氧化物。可以粗略计算增加重量与理论值比较,确定是否是氧化了
2楼2012-05-04 17:56:45
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普通回帖

Rainycc

木虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
第一,气体会不会和被测样品有反应;
第二,坩埚是否干净,在测试前有没有处理过,特别是标准样品的坩埚;
第三,样品测试前吹扫的时间是否够;
3楼2012-05-05 03:58:58
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noshadow

铁杆木虫 (正式写手)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
619514126: 金币+1 2012-05-06 11:10:22
从纵坐标看,低温增重就非常显著,的确不应该啊,是吸附太强了?另外,不会是通错了气氛或者气路出问题了吧。
4楼2012-05-05 10:03:37
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1270631150

金虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
对,看看你的气氛对它的影响。
5楼2012-05-05 10:21:07
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tanghd

金虫 (小有名气)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
619514126: 金币+1 2012-05-06 11:11:57
我估计最大的可能是气体问题。这么明显的增重就是发生反应了。应该是氧气吧。
6楼2012-05-05 19:45:04
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619514126

银虫 (正式写手)


引用回帖:
6楼: Originally posted by tanghd at 2012-05-05 19:45:04:
我估计最大的可能是气体问题。这么明显的增重就是发生反应了。应该是氧气吧。

实验时就在不到100温度范围内真空干燥的,氩气不会和它反应的,再说这个温度也没达到氧化反应需求;
另别人做的样品,我们一起做测试的都是这图,不会是测试操作影响吧
7楼2012-05-06 11:08:25
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619514126

银虫 (正式写手)


引用回帖:
4楼: Originally posted by noshadow at 2012-05-05 10:03:37:
从纵坐标看,低温增重就非常显著,的确不应该啊,是吸附太强了?另外,不会是通错了气氛或者气路出问题了吧。

那还要做吸附测试对比一下?
8楼2012-05-06 11:11:49
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nasa1984

金虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
不太像是漏气了,增重比例太高了
9楼2012-05-06 16:07:18
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qxtxdy

铜虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
在100度之前增重有可能是测量误差引起的,不过,在这之后的增重也确实奇怪了点。
10楼2012-05-06 17:17:16
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c4frank

金虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
实在是没有道理啊,真是氩气气氛吗???
11楼2012-05-07 04:10:10
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sdxujilei

至尊木虫 (职业作家)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
增重了好多啊,个人认为是仪器问题。
12楼2012-05-07 08:46:07
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noshadow

铁杆木虫 (正式写手)


★ ★
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619514126: 金币+1 2012-05-07 11:31:08
引用回帖:
8楼: Originally posted by 619514126 at 2012-05-06 11:11:49:
那还要做吸附测试对比一下?

你样品与氩气不可能反应,即使非晶高比表面导致物理吸附,那也不会在高温区继续增重。估计你做这个大概是想通过DTA测定非晶向晶态转变吧。DTA线是什么情况?一直放热?
13楼2012-05-07 11:18:20
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619514126

银虫 (正式写手)


引用回帖:
13楼: Originally posted by noshadow at 2012-05-07 11:18:20:
你样品与氩气不可能反应,即使非晶高比表面导致物理吸附,那也不会在高温区继续增重。估计你做这个大概是想通过DTA测定非晶向晶态转变吧。DTA线是什么情况?一直放热?

恩,是测定晶相转变,三种不同方法做的样品,TG相似,DTA分别一直吸热、一直放热和吸放都有三张图,请再指点
14楼2012-05-07 11:30:57
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noshadow

铁杆木虫 (正式写手)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
619514126: 金币+1, 仍然感谢 2012-05-10 10:38:52
引用回帖:
14楼: Originally posted by 619514126 at 2012-05-07 11:30:57:
恩,是测定晶相转变,三种不同方法做的样品,TG相似,DTA分别一直吸热、一直放热和吸放都有三张图,请再指点

吸放热估计与你制备样品中残留的其他物质的种类和量的多少有关。但是对于TG图,不好意思,还真是不能完全解释为什么增重如此显著。如果论文的确需要TG图,可以考虑换个地方再测一次试试吧。
15楼2012-05-09 09:10:51
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dgz5530739

捐助贵宾 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
2楼: Originally posted by bochumer at 2012-05-04 17:56:45
可能是有氧气进去,发生氧化反应,生成了氧化物。可以粗略计算增加重量与理论值比较,确定是否是氧化了

最近在考虑TG-DTA的问题,能麻烦你大概说下 你这里提到的粗略计算增加重量与理论值比较 怎么计算呢?
我做的TG是重量先下降2%再上升4%,空气下;
氮气下 下降3%
所以在考虑空气下氧化的比例到底怎么计算呢?
16楼2012-08-11 22:49:55
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