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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 黄酮苷的分离 求助！！
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pdl0911

铜虫 (正式写手)

[求助] 黄酮苷的分离 求助！！

新手，没金币了，大家帮帮忙吧！！做了半年实验了什么结果也没有。。

现在在分离正丁醇部位的黄酮苷。。。实在没辙了，现有 ODS-A的填料，50um的

我的样品过了一遍硅胶柱，在过了一遍ODS柱，在SB-C18的半制备柱上甲醇33%等度 的液相图如下。。。
最后一个峰已经拿到了。。

有没有高人指教下前面这几个峰该怎么分啊！！！！
万分感谢

几个峰做了质谱  四个东西分子量差不多都是600多。。第一个第二个貌似是槲皮苷，第三个是山奈苷，第四个是个未知物 第五个也是山奈苷

紫外分别为
255 353
265 344
265 323 338
270 321 350
265 347（这个已经拿到纯品了）
TLC的条件也不好，氯仿甲醇甲酸的，全拖尾。。

而且打质谱的时候貌似后面还有一些无紫外吸收的杂峰。。
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我要努力~
1楼 2012-05-04 15:04:00
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banxiazi

禁虫 (小有名气)
★
感谢参与，应助指数 +1
pdl0911: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-06-30 10:12:03
本帖内容被屏蔽
2楼2012-05-04 15:46:06
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pdl0911

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by banxiazi at 2012-05-04 15:46:06:
有条件的话可以试一下高速逆流色谱，分离黄酮类的化合物还是比较好的
~~~

哎，没有啊~！

想用制备液相来着，不过也得摸条件，也怕这一堆峰到制备液相上全合了
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我要努力~
3楼2012-05-04 16:14:12
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banxiazi

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
4楼2012-05-08 08:43:52
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pdl0911

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by banxiazi at 2012-05-08 08:43:52:
或许可以多次制备得到，不过工作量也不小，

我现在有2g这个样品。。打算高压制备，但是不会摸条件。。
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我要努力~
5楼2012-05-09 21:17:09
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fuwadoudou

金虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by banxiazi at 2012-05-04 15:46:06:
有条件的话可以试一下高速逆流色谱，分离黄酮类的化合物还是比较好的
~~~

真的吗？那条件怎么摸啊？文献没有哦。
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Troublemaker
6楼2012-05-09 21:32:07
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banxiazi

禁虫 (小有名气)
★ ★ ★
pdl0911: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-06-30 10:12:25
本帖内容被屏蔽
7楼2012-05-10 08:48:56
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pdl0911

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by banxiazi at 2012-05-10 08:48:56:
应该有很多文献是关于逆流分黄酮的，应用的体系差不多，你可以用TLC或者HPLC摸条件，摸好条件的话做逆流还是很有效率的~~~

谢谢啦，我已经通过制备液相接到了第一个第三个和第四个峰了，上分析看海比较纯，等着去打质谱，第三个山奈苷接下来之后还有晶体析出~嘻嘻~！！
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我要努力~
8楼2012-05-15 19:37:06
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