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pdl0911

铜虫 (正式写手)

[求助] 黄酮苷的分离 求助!!

新手,没金币了,大家帮帮忙吧!!做了半年实验了什么结果也没有。。

现在在分离正丁醇部位的黄酮苷。。。实在没辙了,现有 ODS-A的填料,50um的

我的样品过了一遍硅胶柱,在过了一遍ODS柱,在SB-C18的半制备柱上甲醇33%等度 的液相图如下。。。
最后一个峰已经拿到了。。

有没有高人指教下前面这几个峰该怎么分啊!!!!
万分感谢

几个峰做了质谱  四个东西分子量差不多都是600多。。第一个第二个貌似是槲皮苷,第三个是山奈苷,第四个是个未知物 第五个也是山奈苷

紫外分别为
255 353
265 344
265 323 338
270 321 350
265 347(这个已经拿到纯品了)
TLC的条件也不好,氯仿甲醇甲酸的,全拖尾。。

而且打质谱的时候貌似后面还有一些无紫外吸收的杂峰。。
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我要努力~
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banxiazi

禁虫 (小有名气)


感谢参与,应助指数 +1
pdl0911: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-06-30 10:12:03
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2楼2012-05-04 15:46:06
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pdl0911

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by banxiazi at 2012-05-04 15:46:06:
有条件的话可以试一下高速逆流色谱,分离黄酮类的化合物还是比较好的
~~~

哎,没有啊~!

想用制备液相来着,不过也得摸条件,也怕这一堆峰到制备液相上全合了
我要努力~
3楼2012-05-04 16:14:12
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banxiazi

禁虫 (小有名气)

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4楼2012-05-08 08:43:52
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pdl0911

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by banxiazi at 2012-05-08 08:43:52:
或许可以多次制备得到,不过工作量也不小,

我现在有2g这个样品。。打算高压制备,但是不会摸条件。。
我要努力~
5楼2012-05-09 21:17:09
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fuwadoudou

金虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by banxiazi at 2012-05-04 15:46:06:
有条件的话可以试一下高速逆流色谱,分离黄酮类的化合物还是比较好的
~~~

真的吗?那条件怎么摸啊?文献没有哦。
Troublemaker
6楼2012-05-09 21:32:07
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banxiazi

禁虫 (小有名气)

★ ★ ★
pdl0911: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-06-30 10:12:25
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7楼2012-05-10 08:48:56
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pdl0911

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by banxiazi at 2012-05-10 08:48:56:
应该有很多文献是关于逆流分黄酮的,应用的体系差不多,你可以用TLC或者HPLC摸条件,摸好条件的话做逆流还是很有效率的~~~

谢谢啦,我已经通过制备液相接到了第一个第三个和第四个峰了,上分析看海比较纯,等着去打质谱,第三个山奈苷接下来之后还有晶体析出~嘻嘻~!!
我要努力~
8楼2012-05-15 19:37:06
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