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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 关于回收率的问题
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Emily0jn

铜虫 (小有名气)

[求助] 关于回收率的问题

0.0219g喹啉碱性氮在50ml容量瓶中用二甲苯稀释，理论含量为46.56ppm。称取19.5379g柴油，通过计算含有碱性氮46.71ppm，通过回收率验证其准确度，将稀释后的0.0219g喹啉加入19.5379g柴油中，加入50ml1：1二甲苯-冰乙酸，再加入2滴甲基紫指示剂，用高氯酸-冰乙酸滴定，消耗高氯酸-冰乙酸21.703ml，通过计算可得碱性氮含量为179.92ppm，所以回收率R=(179.92-46.56)/46.71*100%=286.43%。请问问题出在哪啊
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1楼 2012-05-03 22:19:51
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workshop0901

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1、喹啉碱性氮理论计算是否有误
2、柴油里含有碱性氮是否有误
3、滴定计算过程是否有误
4、滴定方法是否可靠
只有这4个原因里面去找吧
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2楼2012-05-04 08:21:31
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Emily0jn

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by workshop0901 at 2012-05-04 08:21:31:
1、喹啉碱性氮理论计算是否有误
2、柴油里含有碱性氮是否有误
3、滴定计算过程是否有误
4、滴定方法是否可靠
只有这4个原因里面去找吧

我估计是测回收率时加的喹啉量的问题，但是想不明白了
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3楼2012-05-04 08:49:33
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dx109

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
为什么你的喹啉碱性氮的理论含量是46.56ppm呢？直接用质量除以体积应该是438ppm才对啊，是不是中间还有一个转化过程？是0.0219g喹啉加入19.5379g柴油中，然后再定容50mL吗？回收率R=(179.92-46.56)/46.71这里计算也是错误的，应该是R=(179.92-46.71)/46.56
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4楼2012-05-04 09:02:58
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Emily0jn

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by dx109 at 2012-05-04 09:02:58:
为什么你的喹啉碱性氮的理论含量是46.56ppm呢？直接用质量除以体积应该是438ppm才对啊，是不是中间还有一个转化过程？是0.0219g喹啉加入19.5379g柴油中，然后再定容50mL吗？回收率R=(179.92-46.56)/46.71这里计算 ...

喹啉碱性氮的理论量：        0.0219×98%×14.01/129.16=0.002328g。0.002328/50=45.46ppm。
将0.0219g喹啉用甲苯定容后加入柴油中。回收率计算不是R=(c-b)/a么？a是式样的。
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5楼2012-05-04 09:42:48
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chaijudi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
非水滴定比水溶液中滴定复杂多了，有时候不能直接用消耗体积计算。
因为在非水体系中，酸碱的解离与水中相比有很大的差异。
需要做空白试验（不加喹啉碱），样品消耗滴定剂体积减去空白试验体积，然后再计算
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6楼2012-05-04 10:10:21
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Emily0jn

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by chaijudi at 2012-05-04 10:10:21:
非水滴定比水溶液中滴定复杂多了，有时候不能直接用消耗体积计算。
因为在非水体系中，酸碱的解离与水中相比有很大的差异。
需要做空白试验（不加喹啉碱），样品消耗滴定剂体积减去空白试验体积，然后再计算

嗯，空白实验做了，所以得出了柴油中碱性氮的含量是46.71ppm
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7楼2012-05-04 10:32:46
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
喹啉碱性氮的理论含量是438ppm，下面就没看了！
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永远不要带着问题去找你的上司！
8楼2012-05-04 10:53:42
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Emily0jn

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by yukepotato at 2012-05-04 10:53:42:
喹啉碱性氮的理论含量是438ppm，下面就没看了！

请问一下具体怎么来算碱性氮的理论含量呢？
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9楼2012-05-04 11:09:23
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nkton

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1.回收率折合为ppm计算不恰当。建议质量或者物质的量计算回收率
2.确定结果是否有误可以考虑空白和加入喹啉后，消耗的滴定液的体积，如果是你的计算结果，则加入喹啉后，消耗滴定液的体积应该是空白的近一倍。如果是应该考虑反应体系的原因；如果不是就是计算问题。
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10楼2012-05-05 03:04:34
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