查看: 2445  |  回复: 10
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

windtakea

金虫 (正式写手)

[求助] 高分子样品-无机酸消解

高分子样品-含磷对苯二甲酸乙二醇酯(含磷共聚PET),如何用无机酸来进行相应的消解处理,进行磷含量的测试分析?

我想对含磷PET进行消解,由于是ICP-AES进行P含量测定,那么只能是无机酸来处理,尝试采用硝酸+高氯酸=2:1,各4mL, 2mL;尝试再次添加一些双氧水还是不行;消解样品很少只有0.1g,但是溶液就是浑浊的。

请大家出出主意,看看在无机酸范围内,对于无机酸进行PET的消解处理,换用其它什么酸会好一些。因此,被试用了很多次的前处理,很恼火啊。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

windtakea

金虫 (正式写手)

称0.1g左右试样,剪碎,加8~10ml H2SO4、2ml HNO3、1ml HClO4,小心加热,保持微沸至溶液全部变为黑色,取下冷却,再补加 1ml HClO4,继续加热至溶液便透明。必要时还可补加HClO4。蒸至近干即可提取。整个过程很长,将近一天。
前期加热的速度尽可能的低,尽可能的慢,如果不行就做两到三天~~

太复杂了,改做XPS,虽然不太精确,但还可以做下样品的相对P含量变化比较
8楼2012-05-09 08:46:09
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 11 个回答

jinglh8288

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
能不能先溶解后在消解呢?
一分耕耘,一分收获。
2楼2012-05-03 14:16:48
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoyuyxy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有没有试过微波消解?感觉酸度应该再大些
3楼2012-05-03 22:24:00
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
PET用酸消极是很难完全的,会剩余大量对苯二甲酸
建议用干法灰化

也可以试一下,在碱性条件下用卤素或过氧化氢消解

另外,如果进样系统允许,用碱溶直接进样,或者有机溶剂体系直接进样也是可以的
4楼2012-05-03 22:35:01
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 极限拉扯,如何抉择 +6 Isak0320 2026-10-12 8/400 2026-10-12 20:09 by caixiaoye1
[基金申请] 入职后第一次管课题组的专利缴费,对账才发现官费比别人多掏了一倍 +6 13108017953 2026-10-08 6/300 2026-10-12 20:07 by w3w3y3
[有机交流] OpenAI又攻克数学难题了,离AI做有机合成还有多远? +4 wangyl_123 2026-10-10 8/400 2026-10-12 18:09 by wangyl_123
[教师之家] 课题组会帮你通过考核么? +3 好运来~9527 2026-10-10 6/300 2026-10-12 14:55 by 简单化xn
[公派出国] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 9/450 2026-10-11 22:34 by XQNyDCa1Tk5n
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 22:26 by XQNyDCa1Tk5n
[公派出国] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 22:26 by XQNyDCa1Tk5n
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 22:11 by XQNyDCa1Tk5n
[教师之家] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 (EPI+-1)(金币-50) +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 22:06 by XQNyDCa1Tk5n
[基金申请] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 9/450 2026-10-11 22:06 by XQNyDCa1Tk5n
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 (EPI+-1)(金币-50) +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 14:25 by VOMexwnDzOFZ
[教师之家] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 (EPI+-1)(金币-50) +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 14:05 by VOMexwnDzOFZ
[考研] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 13:51 by VOMexwnDzOFZ
[硕博家园] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 13:45 by VOMexwnDzOFZ
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 10:54 by VOMexwnDzOFZ
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 10:34 by VOMexwnDzOFZ
[考博] 招收博士生一名 +3 mandolin 2026-10-10 3/150 2026-10-11 10:21 by 不是山谷!
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 4/200 2026-10-11 03:14 by M0zrYVSAnxpE
[有机交流] 各位大佬,路线设计求助 +6 zapen 2026-10-08 8/400 2026-10-10 15:59 by zapen
[有机交流] 我应该选哪条合成路线让实验成功率高一些? +5 jing816y 2026-10-08 9/450 2026-10-10 09:05 by zapen
信息提示
请填处理意见