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windtakea

金虫 (正式写手)

[求助] 高分子样品-无机酸消解

高分子样品-含磷对苯二甲酸乙二醇酯(含磷共聚PET),如何用无机酸来进行相应的消解处理,进行磷含量的测试分析?

我想对含磷PET进行消解,由于是ICP-AES进行P含量测定,那么只能是无机酸来处理,尝试采用硝酸+高氯酸=2:1,各4mL, 2mL;尝试再次添加一些双氧水还是不行;消解样品很少只有0.1g,但是溶液就是浑浊的。

请大家出出主意,看看在无机酸范围内,对于无机酸进行PET的消解处理,换用其它什么酸会好一些。因此,被试用了很多次的前处理,很恼火啊。
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windtakea

金虫 (正式写手)

称0.1g左右试样,剪碎,加8~10ml H2SO4、2ml HNO3、1ml HClO4,小心加热,保持微沸至溶液全部变为黑色,取下冷却,再补加 1ml HClO4,继续加热至溶液便透明。必要时还可补加HClO4。蒸至近干即可提取。整个过程很长,将近一天。
前期加热的速度尽可能的低,尽可能的慢,如果不行就做两到三天~~

太复杂了,改做XPS,虽然不太精确,但还可以做下样品的相对P含量变化比较
8楼2012-05-09 08:46:09
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jinglh8288

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
能不能先溶解后在消解呢?
一分耕耘,一分收获。
2楼2012-05-03 14:16:48
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xiaoyuyxy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有没有试过微波消解?感觉酸度应该再大些
3楼2012-05-03 22:24:00
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
PET用酸消极是很难完全的,会剩余大量对苯二甲酸
建议用干法灰化

也可以试一下,在碱性条件下用卤素或过氧化氢消解

另外,如果进样系统允许,用碱溶直接进样,或者有机溶剂体系直接进样也是可以的
4楼2012-05-03 22:35:01
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