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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 高分子样品-无机酸消解
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windtakea

金虫 (正式写手)

[求助] 高分子样品-无机酸消解

高分子样品-含磷对苯二甲酸乙二醇酯(含磷共聚PET)，如何用无机酸来进行相应的消解处理，进行磷含量的测试分析？

我想对含磷PET进行消解，由于是ICP-AES进行P含量测定，那么只能是无机酸来处理，尝试采用硝酸+高氯酸=2:1，各4mL， 2mL；尝试再次添加一些双氧水还是不行；消解样品很少只有0.1g，但是溶液就是浑浊的。

请大家出出主意，看看在无机酸范围内，对于无机酸进行PET的消解处理，换用其它什么酸会好一些。因此，被试用了很多次的前处理，很恼火啊。
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1楼 2012-05-03 12:49:24
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
PET用酸消极是很难完全的，会剩余大量对苯二甲酸
建议用干法灰化

也可以试一下，在碱性条件下用卤素或过氧化氢消解

另外，如果进样系统允许，用碱溶直接进样，或者有机溶剂体系直接进样也是可以的
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4楼2012-05-03 22:35:01
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jinglh8288

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
能不能先溶解后在消解呢？
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一分耕耘，一分收获。
2楼2012-05-03 14:16:48
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xiaoyuyxy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有没有试过微波消解？感觉酸度应该再大些
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3楼2012-05-03 22:24:00
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windtakea

金虫 (正式写手)
PET的消解是很难处理，用微波来尝试看是否有一些变化，暂时还不好说。因为很多的高温高压消解，用微波的处理会加速，有些则变化不大。

干法灰化，很有可能会造成有机磷的挥发。
碱性添加下，用过氧化氢消解？这个不知道有相应的文献或文档什么的支持么？因为一般对于PET这种思路大家都没有尝试过，影响中PET还是具有良好的耐碱性，酸解 、醇解是很常见的。但在高浓度的酸溶液中，这个0.1g样品不大，酸已经加到6mL的情况下，也许高温高压的条件还不够苛刻。
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5楼2012-05-04 10:27:32
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windtakea

金虫 (正式写手)
PET良溶剂很少，强酸是其中之一，相应的采用有机溶剂，是没法进入到ICP-AES等离子发射光谱进行测定分析的。因为在这个测试中，会对其产生干扰。
因此加入有机溶剂，会对下一步的测试造成相应的影响，不可取。

碱直接来消解PET思路很新，但如果没有文献或文档的支持，失败的可能性很大。因为和原理还是有些违背，PET耐碱性很好。

至于说微波来尝试，这个不太好说，如果微波的消解中能提出具体的改进思路的话，如采用什么样的酸溶液配制，尝试什么样的消解条件，我想应该是对这个问题有符合性的帮助。
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6楼2012-05-04 10:32:00
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windtakea

金虫 (正式写手)
这个问题看来太难，因为相对的这种高分子要求采用非灰化的方法来进行相应的消解，至今来看似乎都没有太好的方法。后期我又反复咨询了其它的专业老师和同学，大家认为只有采用很漫长的时间，如下来处理：
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7楼2012-05-09 08:44:57
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windtakea

金虫 (正式写手)
称0.1g左右试样，剪碎，加8~10ml H2SO4、2ml HNO3、1ml HClO4，小心加热,保持微沸至溶液全部变为黑色，取下冷却，再补加 1ml HClO4,继续加热至溶液便透明。必要时还可补加HClO4。蒸至近干即可提取。整个过程很长，将近一天。
前期加热的速度尽可能的低，尽可能的慢，如果不行就做两到三天~~

太复杂了，改做XPS，虽然不太精确，但还可以做下样品的相对P含量变化比较
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8楼2012-05-09 08:46:09
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

楼主是否搞错了，PET是酯类物质，在热碱液中是很容易溶解的，在酸中反而容易生产沉淀，对苯二甲酸是不溶于水的
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9楼2012-05-11 12:15:50
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windtakea

金虫 (正式写手)
哎，还是做XPS表面分析解决，虽然没法定量了，但可以看看趋势。PET的消解比较费劲，估计还是回避为好。
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10楼2012-09-12 14:28:05
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