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windtakea

金虫 (正式写手)

[求助] 高分子样品-无机酸消解

高分子样品-含磷对苯二甲酸乙二醇酯(含磷共聚PET),如何用无机酸来进行相应的消解处理,进行磷含量的测试分析?

我想对含磷PET进行消解,由于是ICP-AES进行P含量测定,那么只能是无机酸来处理,尝试采用硝酸+高氯酸=2:1,各4mL, 2mL;尝试再次添加一些双氧水还是不行;消解样品很少只有0.1g,但是溶液就是浑浊的。

请大家出出主意,看看在无机酸范围内,对于无机酸进行PET的消解处理,换用其它什么酸会好一些。因此,被试用了很多次的前处理,很恼火啊。
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
PET用酸消极是很难完全的,会剩余大量对苯二甲酸
建议用干法灰化

也可以试一下,在碱性条件下用卤素或过氧化氢消解

另外,如果进样系统允许,用碱溶直接进样,或者有机溶剂体系直接进样也是可以的
4楼2012-05-03 22:35:01
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普通回帖

jinglh8288

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
能不能先溶解后在消解呢?
一分耕耘,一分收获。
2楼2012-05-03 14:16:48
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xiaoyuyxy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有没有试过微波消解?感觉酸度应该再大些
3楼2012-05-03 22:24:00
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windtakea

金虫 (正式写手)

PET的消解是很难处理,用微波来尝试看是否有一些变化,暂时还不好说。因为很多的高温高压消解,用微波的处理会加速,有些则变化不大。

干法灰化,很有可能会造成有机磷的挥发。
碱性添加下,用过氧化氢消解?这个不知道有相应的文献或文档什么的支持么?因为一般对于PET这种思路大家都没有尝试过,影响中PET还是具有良好的耐碱性,酸解 、醇解是很常见的。但在高浓度的酸溶液中,这个0.1g样品不大,酸已经加到6mL的情况下,也许高温高压的条件还不够苛刻。
5楼2012-05-04 10:27:32
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windtakea

金虫 (正式写手)

PET良溶剂很少,强酸是其中之一,相应的采用有机溶剂,是没法进入到ICP-AES等离子发射光谱进行测定分析的。因为在这个测试中,会对其产生干扰。
因此加入有机溶剂,会对下一步的测试造成相应的影响,不可取。

碱直接来消解PET思路很新,但如果没有文献或文档的支持,失败的可能性很大。因为和原理还是有些违背,PET耐碱性很好。

至于说微波来尝试,这个不太好说,如果微波的消解中能提出具体的改进思路的话,如采用什么样的酸溶液配制,尝试什么样的消解条件,我想应该是对这个问题有符合性的帮助。
6楼2012-05-04 10:32:00
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windtakea

金虫 (正式写手)

这个问题看来太难,因为相对的这种高分子要求采用非灰化的方法来进行相应的消解,至今来看似乎都没有太好的方法。后期我又反复咨询了其它的专业老师和同学,大家认为只有采用很漫长的时间,如下来处理:
7楼2012-05-09 08:44:57
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windtakea

金虫 (正式写手)

称0.1g左右试样,剪碎,加8~10ml H2SO4、2ml HNO3、1ml HClO4,小心加热,保持微沸至溶液全部变为黑色,取下冷却,再补加 1ml HClO4,继续加热至溶液便透明。必要时还可补加HClO4。蒸至近干即可提取。整个过程很长,将近一天。
前期加热的速度尽可能的低,尽可能的慢,如果不行就做两到三天~~

太复杂了,改做XPS,虽然不太精确,但还可以做下样品的相对P含量变化比较
8楼2012-05-09 08:46:09
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

楼主是否搞错了,PET是酯类物质,在热碱液中是很容易溶解的,在酸中反而容易生产沉淀,对苯二甲酸是不溶于水的
9楼2012-05-11 12:15:50
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windtakea

金虫 (正式写手)

哎,还是做XPS表面分析解决,虽然没法定量了,但可以看看趋势。PET的消解比较费劲,估计还是回避为好。
10楼2012-09-12 14:28:05
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