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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 有关纳氏试剂的配置问题
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求真求友

银虫 (小有名气)

[求助] 有关纳氏试剂的配置问题 已有2人参与

大家好，我是用HJ535-2009中的方法一利用KI、HgCl2和KOH配置的纳氏试剂，是按照步骤上的操作进行的，溶液混合后，发现静置48h要比静置24h的沉淀多，不知大家都是静置24h的吗？
我也是刚接触不久，近期配置了两次都是静置了48甚至72h后才取上清液的，但是在我取上清液的时候发现有微量的红褐色漂浮物漂在上面；而取出来的上清液保存几天后发现底部又会出现沉淀，而且上面还漂浮着很多红褐色的漂浮物，还可以用吗？请问是怎么回事，是HgCl2加多了的缘故吗？我都是按步骤说明做的，就算多加也应该只多一点点，就会有这么大的影响吗？还有就是我配的时候没有用容量瓶定容，是用烧杯稀释至刻度的，我以为这个不用那么准确呢，有关系吗？
在2月份的时候我曾用第四版水书上的方法一配置纳氏试剂，用的是NaOH而不是KOH，而且当时温度比较低，HgCl2溶解的量相对会少一点，没有出现漂浮物现象，但时间稍长还会有沉淀析出，不知有什么区别，请高人指点！多谢啦！

[ Last edited by 求真求友 on 2012-5-2 at 22:43 ]
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1楼 2012-05-02 22:28:06
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ck1044

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
15楼: Originally posted by zfvv2353 at 2014-07-09 10:32:39
HJ535-2009要求空白为0.030（10mm比色皿），但我一般为0.020-0.030（20mm比色皿）超过0.030就有问题了...

我看到一篇文献，上面写的是10mm比色皿的空白为0.030，如果用20mm比色皿做，空白为10mm的二倍，即小于0.060即可！
---------------------------------------------------------------------------------附文献---
《提高水中氨氮测定精准度的研究》--谢倩
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天凉好个秋
16楼2015-04-13 15:17:05
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fangxin

至尊木虫 (知名作家)

自信王

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ymnh: 金币+1, 积极应助，欢迎常来 2012-05-03 19:04:49
求真求友: 金币+1, ★有帮助 2012-05-03 22:50:55
纳氏试剂配好后都要静置24小时以上的，然后取上清液用。你的问题我就遇见过一次，应该是氯化汞加多了。而且随着时间的延长析出的红色的固体越多。我给您一个建议，直接用氢氧化钠、碘化汞和碘化钾去配制，不会出现这个问题的。我现在全部都用这个办法再配纳氏试剂。你可以试试
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随心所欲
2楼2012-05-03 17:25:32
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keanvi

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
求真求友: 金币+1, ★有帮助 2012-05-03 22:51:03
stormxuhao: 金币+1, 积极参与 2012-05-04 08:30:28
以前我做的时候就直接放置一天后 取清夜

lz可以试试楼上的方法看看。
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3楼2012-05-03 19:05:41
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求真求友

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by fangxin at 2012-05-03 17:25:32:
纳氏试剂配好后都要静置24小时以上的，然后取上清液用。你的问题我就遇见过一次，应该是氯化汞加多了。而且随着时间的延长析出的红色的固体越多。我给您一个建议，直接用氢氧化钠、碘化汞和碘化钾去配制，不会出现 ...

谢谢，主要是实验室没有碘化汞，有现成的二氯化汞，老板还是比较小气的！还有个问题想请教您，蒸馏法制备的无氨水用棕色的磨口瓶可以保存几天呢？
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4楼2012-05-03 22:49:30
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