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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » TG分析图异常
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380073346

金虫 (小有名气)

[求助] TG分析图异常

文献说催化剂中有大概1%的积炭，想说做烧炭动力学看看能不能做，结果出来的图这样，而且DTG毛刺很多，即使是我做另外一个原料不是烧炭的DTG也是毛刺多。。。如果是在10℃/min的升温速率，以我现在分析的样品为载体负载Ni，做完反应后的催化剂做热重，总体图样相近。在低温的时候有个失重增重峰。压缩文件里面的是多个升温速率的，单个图的是负载镍之后的那个做热重。求高手不吝指点。。。
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    • 2012-05-02 18:20:34, 4.09 M
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    • 2012-05-02 18:20:42, 1.02 M
  • 附件 3 : 镍基催化剂反应后.jpg
    • 2012-05-02 18:20:47, 637.42 K

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1楼 2012-05-02 18:21:07
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kovacs

至尊木虫 (职业作家)

～～——××
★ ★
zznjut: 金币+2, 补上大洋 2012-05-03 16:17:04
友情提示：不能这样给出附件,不然看你的问题还需要花钱...
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过好每一天是最重要的
2楼2012-05-02 18:57:50
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380073346

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by kovacs at 2012-05-02 18:57:50:
友情提示：不能这样给出附件,不然看你的问题还需要花钱...

没有经验，谢谢提醒
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3楼2012-05-03 09:10:16
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dll3077

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
呵呵，看了半天没看出来你想问什么，最好明确点
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4楼2012-05-03 09:27:06
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380073346

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by dll3077 at 2012-05-03 09:27:06:
呵呵，看了半天没看出来你想问什么，最好明确点

我做不同升温速率时的热重，有两个速率下是有增重的，是否不正常，我想不出增重的原因。是否根本不能用这几个不同升温速率的曲线做动力学分析。我做的热重的DTG曲线都是有严重的毛刺，是仪器问题，还是我的样的问题
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5楼2012-05-03 09:37:13
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dll3077

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

首先，有好多毛刺是你生成曲线时没有离合平滑；其次，热重没必要做不同升温速率的动力学分析，一次就够了，为了效果最佳，升温速率越小越好；最后你的热重有增重的现象，你检查一下，测试时是不是在惰性气体下测试的，或者你的样品中有除水以外的杂质，增重的原因是那个温度下，样品发生了某种反应，生成了少量的其它物质。希望对你用
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380073346
6楼2012-05-03 10:00:35
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380073346

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by dll3077 at 2012-05-03 10:00:35:
首先，有好多毛刺是你生成曲线时没有离合平滑；其次，热重没必要做不同升温速率的动力学分析，一次就够了，为了效果最佳，升温速率越小越好；最后你的热重有增重的现象，你检查一下，测试时是不是在惰性气体下测试 ...

谢谢。我的师兄师姐也做过热分析动力学，所以他们都建议我做几个升温速率下的热重，当然，一个升温速率的也是可以的。我的样品都是在空气氛围下做测试的。我是猜想肯定是有某种物质生成了，就是想不通是什么，因为10℃/min时的热重曲线有个凹峰。
还有个请求，因为其他人看到我的DTG曲线很糟糕，说没办法给我平滑，不知道可以的话，你能不能帮我处理一下？另外重谢哈。。。
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7楼2012-05-03 15:40:28
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dll3077

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 380073346 at 2012-05-03 15:40:28:
谢谢。我的师兄师姐也做过热分析动力学，所以他们都建议我做几个升温速率下的热重，当然，一个升温速率的也是可以的。我的样品都是在空气氛围下做测试的。我是猜想肯定是有某种物质生成了，就是想不通是什么，因 ...

呵呵，你就不应该在DTG曲线上进行平滑，而是在TG曲线上进行离合平滑，然后再生产DTG，亲，试试吧
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380073346
8楼2012-05-03 16:12:10
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zznjut

荣誉版主 (文坛精英)

万里独行之江湖散人

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
TG曲线都要在于机器连机的电脑上平滑的
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禾口言皆土也王求
9楼2012-05-03 16:17:50
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380073346

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by dll3077 at 2012-05-03 16:12:10:
呵呵，你就不应该在DTG曲线上进行平滑，而是在TG曲线上进行离合平滑，然后再生产DTG，亲，试试吧

受教了。。。只是我是origin新手，刚试着弄过了一下确实有点形状了。。。。剩下的就剩我的 分析了。。。谢谢哈
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10楼2012-05-03 19:04:45
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