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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » TG分析的简单疑问
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903566945

金虫 (正式写手)

[交流] TG分析的简单疑问

TG是测分解温度的，那么如果我的物质含有水，在100度左右会有能量损失，可是如果我的物质在200度左右有能量损失，这也不能说明它就分解了，是吗？因为它有可能是挥发了，而不是分解了。这只是我的一点小看法，不知道对不对？
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1楼 2012-03-28 12:29:31
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
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903566945: 金币+2 2012-03-28 13:11:23
wgs8136: 金币+2 2012-03-28 13:49:01
如果是物质的稳定组成，多次样品的测量，失重的规律应一致，并且能从失重百分比算出是失去了什么样的分子。规律的结晶水是可以测出的，结晶水的失去温度通常比大多数含结晶水物质的分解温度低很多。如果只是吸附水，不同批次的样品会差很多的。
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4楼2012-03-28 12:59:04
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普通回帖

驴子

金虫 (职业作家)
★ ★ ★ ★
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903566945: 金币+2 2012-03-28 12:41:01
fyjqt: 金币+1, 鼓励应助 2012-03-28 12:56:52
恩，如果有小分子的话会挥发
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2楼2012-03-28 12:35:19
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903566945

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 驴子 at 2012-03-28 12:35:19:
恩，如果有小分子的话会挥发

那么怎么判定它是挥发了还是分解了呢？
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3楼2012-03-28 12:42:07
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wgs8136

版主 (文坛精英)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
fyjqt: 金币+1, 应助奖励~ 2012-03-28 16:05:40
测试之前不需要对样品干燥处理吗？
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5楼2012-03-28 13:49:11
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903566945

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by wgs8136 at 2012-03-28 13:49:11:
测试之前不需要对样品干燥处理吗？

当然要干燥处理，我用水举个例子而已
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6楼2012-03-28 14:25:25
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驴子

金虫 (职业作家)
★ ★
903566945: 金币+1 2012-03-28 15:04:35
fyjqt: 金币+1, 欢迎讨论交流 2012-03-28 16:05:53
引用回帖:
3楼: Originally posted by 903566945 at 2012-03-28 12:42:07:
那么怎么判定它是挥发了还是分解了呢？

这个光TG回答不了吧
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7楼2012-03-28 14:46:59
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bai123

荣誉版主 (文坛精英)
★ ★ ★
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fyjqt: 金币+1, ~~ 2012-03-28 16:06:07
903566945: 金币+1 2012-03-28 18:48:49
高分子没有挥发这么一说
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8楼2012-03-28 15:21:46
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lu_cy

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
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fyjqt: 金币+1, 应助奖励~ 2012-03-28 16:06:20
903566945: 金币+1 2012-03-28 18:48:57
如果有小分子的溶剂的话，你应该预处理干净。我们在TG前都需要在真空干燥箱里干燥。
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9楼2012-03-28 15:29:23
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zaihang

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
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fyjqt: 金币+1, 应助奖励~ 2012-03-28 16:06:31
903566945: 金币+1 2012-03-28 18:49:01
看你的分子的熔沸点了 哈哈哈 你说的都对 就是无论水有没有影响 都必须除水
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10楼2012-03-28 15:56:50
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903566945

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by lu_cy at 2012-03-28 15:29:23:
如果有小分子的溶剂的话，你应该预处理干净。我们在TG前都需要在真空干燥箱里干燥。

你说的小分子溶剂，我有点疑问，比如硫酸分子呢，它的沸点很高的。
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11楼2012-03-28 18:49:51
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yim0702

银虫 (初入文坛)
★ ★
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903566945: 金币+1 2012-03-29 13:52:04
要是有小分子，一般都要与处理的，不然对结果有影响
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12楼2012-03-29 11:05:55
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yingyu12

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
一个简单的方法：做热重-红外联用（TG-FTIR）
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13楼2012-03-29 18:04:22
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yooyoo298

金虫 (正式写手)
★ ★
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903566945: 金币+1 2012-03-29 20:57:14
如果能自己操作的话，可以把温度恒定在150℃左右一段时间，待样品中含的水都挥发出来后，降至室温再重新升温测TG。如果200℃还有失重，可能是其中的有机类添加剂出来了，有的高分子200℃会交联固化也会释放一些东东，具体分析吧。
如各位大侠所说，标准做法是测TG之前干燥一下。
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14楼2012-03-29 19:35:03
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
Tg，是玻璃化温度，也叫热变形温度，TGA，热重分析，质量与温度的变化关系……
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15楼2012-03-29 22:52:03
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zlsnana

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
可以尝试下红外连用，到底是什么应该差不多有个数。
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16楼2012-03-30 08:15:32
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qsywp

专家顾问 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
单独测试TG有点难，可以测试TG/DTA联用。这样测试失重时可以看到热函的变化。通常挥发是吸热，分解是放热。可以方便区别。
另外，通过分子结构和物证组成也可以大体看看，挥发和分解的情况，试验只是验证一下。
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17楼2012-03-30 08:19:35
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jiangtao6688

捐助贵宾 (小有名气)
★
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做个DTA或DSC就解决了，从热重上看反映这个纯属猜测。
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18楼2012-05-01 22:25:06
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qsywp

专家顾问 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
通常高分子物含的水是吸附水，所以，100左右会开始挥发。结晶水通常是对无机盐而言。
高分子物通常挥发性低，由于分子量大，所以，在挥发前就会分解。
如果你的样品中有添加剂则200°左右可能是添加剂释放。
如果怀疑是基体物挥发或分解，一个可以看TG曲线后面的情况，如果是挥发，那么基体就会挥发掉，后面只有残留物。不然后面还会有一个失重阶段，大概在300~400°，就是基体树脂的分解。
200°可能出现基体树脂的交联，会出现一个小的失重。这个可以通过观察样品判断，通常样品会变深色、变硬。
楼上说的对，测试TG-IR或TG-MS可以判断失重产物。
也可以测试TG试验后样品的红外图，判断有无反应。
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19楼2012-05-02 08:20:55
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林之剑

新虫 (小有名气)
★
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可以用TGA作测试。它同时对分解物质做一下分析，现在单纯做TG的很少了。
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20楼2012-05-02 08:42:49
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