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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 我的自由基聚合总是做不出来！！急
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zy浪人

新虫 (小有名气)

[求助] 我的自由基聚合总是做不出来！！急

最近一直在做自由基共聚反应，就是以甲苯溶剂，用长链烷基丙烯酰胺和一种丙烯酸酯类在AIBN引发下进行聚合，AIBN进行了重复提纯（但是没有干燥），N2保护也进行的次数非常多，自我感觉已经做得可以了，但是反应两三天还是没有粘稠或者变色。聚合度非常低。各位大神帮帮忙。还有就是甲苯处理的不够好会不会影响聚合？
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1楼 2012-05-02 09:33:52
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

bigfoot

至尊木虫 (著名写手)
聚合温度建议选择80度左右，再聚聚看看，且产物可能在聚合度较低的情况下溶于所选溶剂，引发剂的量也是比较关键，若不做动力学研究，建议AIBN无需提纯，无需驱氧。
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17楼2012-05-04 12:55:02
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guojacques

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zznjut: 金币+1, 欢迎交流 2012-05-02 11:24:59
我也在做，能做出来，但是固含量总是很低，转化率也提不高，很纳闷。不过建议lz无水无氧还是一定要做到。你测一下固含量和分子量，如果太低试试换个链转移常数小的溶剂。如果找到原因了，lz也告诉我一下。。。多谢了
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zy浪人
祝好！
8楼2012-05-02 11:13:54
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lancet2002

木虫 (小有名气)
一般方案选择，取决于你的目标分子量。

分子量很大需要中低温，如70度，这个时侯阻聚剂影响很大，建议除去。

分子量不大，如涂料上的，可以提高温度至110，这个时候阻聚剂影响不大。
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18楼2012-05-04 14:06:42
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普通回帖

zhangyanwu

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zznjut: 金币+1, 欢迎交流 2012-05-02 11:24:08
确定单体有没有提纯，脱除阻聚剂。
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2楼2012-05-02 09:40:46
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clzkzy

木虫 (正式写手)

小二黑

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zznjut: 金币+1, 欢迎交流 2012-05-02 11:24:16
zy浪人: 金币+5, ★★★很有帮助, 第一个做的应该是不错的，可能存在第二中可能，甲苯处理的不够好，我做的分子量确实比较小。不过反应温度 应该是够了，75度啦 2012-05-02 15:21:59
第一种可能是密封条件没做好，氧气进入或者没有排尽；第二种可能是水的存在，捕捉自由基； 第三种可能是聚合分子量小，直接溶于甲苯中；第四种情况是反应温度不够；最后一种可能是AIBN加的太少
希望有所帮助
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善待别人就是善待自己，胸怀是锻炼出来的。
3楼2012-05-02 09:43:25
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nk_vigor

禁虫 (著名写手)
★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zznjut: 金币+1, 欢迎交流 2012-05-02 11:24:23
zy浪人: 金币+2, 这个可以试试，因为我的有功能基团的组分比较宝贵，加的比例比较少 2012-05-02 15:14:43
本帖内容被屏蔽
4楼2012-05-02 09:57:53
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liushilei1111

木虫 (著名写手)

真想转行
感谢参与，应助指数 +1
zznjut: 应助指数-1, 违规存档, 勿灌水 2012-05-02 11:23:50
送祝福专业户！祝福你！
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水至清则无鱼~~~人至贱则无敌~~~~~
5楼2012-05-02 10:01:03
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)

医疗器械注册和审核

优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zznjut: 金币+1, 欢迎交流 2012-05-02 11:24:31
我觉得是AIBN加得太少了，氧气和水的问题还不至于导致一点都不聚合。
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6楼2012-05-02 10:03:33
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wanggml

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
zznjut: 金币+2, 应助指数+1, 欢迎新虫子 2012-05-02 11:24:53
你的引发剂浓度多大,聚合温度多高?从这两个角度提高看看
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zy浪人
7楼2012-05-02 11:13:02
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zy浪人

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by hwweven at 2012-05-02 10:03:33:
我觉得是AIBN加得太少了，氧气和水的问题还不至于导致一点都不聚合。

也不是一点都不聚合，聚合度很低，3左右
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9楼2012-05-02 15:15:53
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zy浪人

新虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by wanggml at 2012-05-02 11:13:02:
你的引发剂浓度多大,聚合温度多高?从这两个角度提高看看

恩，今天考虑了，聚合温度为75度，会不会有点高了？
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10楼2012-05-02 15:16:27
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