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zy浪人

新虫 (小有名气)

[求助] 我的自由基聚合总是做不出来!!急

最近一直在做自由基共聚反应,就是以甲苯溶剂,用长链烷基丙烯酰胺和一种丙烯酸酯类在AIBN引发下进行聚合,AIBN进行了重复提纯(但是没有干燥),N2保护也进行的次数非常多,自我感觉已经做得可以了,但是反应两三天还是没有粘稠或者变色。聚合度非常低。各位大神帮帮忙。还有就是甲苯处理的不够好会不会影响聚合?
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zy浪人

新虫 (小有名气)

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6楼: Originally posted by hwweven at 2012-05-02 10:03:33:
我觉得是AIBN加得太少了,氧气和水的问题还不至于导致一点都不聚合。

也不是一点都不聚合,聚合度很低,3左右
9楼2012-05-02 15:15:53
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zy浪人

新虫 (小有名气)

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7楼: Originally posted by wanggml at 2012-05-02 11:13:02:
你的引发剂浓度多大,聚合温度多高?从这两个角度提高看看

恩,今天考虑了,聚合温度为75度,会不会有点高了?
10楼2012-05-02 15:16:27
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zy浪人

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8楼: Originally posted by guojacques at 2012-05-02 11:13:54:
我也在做,能做出来,但是固含量总是很低,转化率也提不高,很纳闷。不过建议lz无水无氧还是一定要做到。你测一下固含量和分子量,如果太低试试换个链转移常数小的溶剂。如果找到原因了,lz也告诉我一下。。。多谢了

我用的AIBN在0.5%左右,反应20个小时左右发现没有变粘,进行了补加,补加的部分应该也有氧气
11楼2012-05-02 15:18:27
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18楼: Originally posted by lancet2002 at 2012-05-04 14:06:42:
一般方案选择,取决于你的目标分子量。

分子量很大需要中低温,如70度,这个时侯阻聚剂影响很大,建议除去。

分子量不大,如涂料上的,可以提高温度至110,这个时候阻聚剂影响不大。

我的分子量要求越大越好,主要需要的事大分子的抵抗光变的能力。聚合温度低就好么
19楼2012-05-04 21:23:37
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zy浪人

新虫 (小有名气)

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17楼: Originally posted by bigfoot at 2012-05-04 12:55:02:
聚合温度建议选择80度左右,再聚聚看看,且产物可能在聚合度较低的情况下溶于所选溶剂,引发剂的量也是比较关键,若不做动力学研究,建议AIBN无需提纯,无需驱氧。

引发剂的量为所加入单体摩尔数的0.5%
20楼2012-05-04 21:24:30
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15楼: Originally posted by yingshan at 2012-05-04 00:50:43:
AIBN太少了,我普通的自由基聚合都用2%-5%
(话说,是不是我用的太多了?

引发剂会影响你的单体聚合速度的,太多了聚合速度就慢了,AIBN加入量在5%都是可以的
21楼2012-05-04 21:27:13
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zy浪人

新虫 (小有名气)

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14楼: Originally posted by xjd168 at 2012-05-03 23:20:23:
试试氧化还原引发体系呢

氧化还原反应进行聚合么,还没有进行尝试过
22楼2012-05-04 21:27:50
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24楼: Originally posted by bigfoot at 2012-05-05 13:53:02:
阻聚剂从动力学上只会产生诱导期,如果做大分子量,建议用99.999%的氮气驱氧,采用氧化还原引发体系,在低温聚合。楼主最好把你做的分子量指标说明,再由就是不单体可以选择不同油溶性引发剂,丙烯酸酯类可以选择 ...

恩,我要 做的分子量为20000左右,单体为丙烯酸酯,丙烯酰胺类。跪求回复。谢谢啊
25楼2012-05-07 07:34:50
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27楼: Originally posted by huixing_09 at 2012-05-24 23:11:53
现在做出来了吗,查一下原料的问题吧,氧和水蒸气应该没有那么大的影响

原料进行了重新柱层析,核磁质谱都通过了
28楼2012-05-25 10:28:07
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