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zy浪人

新虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by guojacques at 2012-05-02 11:13:54:
我也在做,能做出来,但是固含量总是很低,转化率也提不高,很纳闷。不过建议lz无水无氧还是一定要做到。你测一下固含量和分子量,如果太低试试换个链转移常数小的溶剂。如果找到原因了,lz也告诉我一下。。。多谢了

我用的AIBN在0.5%左右,反应20个小时左右发现没有变粘,进行了补加,补加的部分应该也有氧气
11楼2012-05-02 15:18:27
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pantera

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zy浪人: 金币+3, 有帮助, 谢谢 2012-05-02 16:59:13
粘稠和变色不一定是反应进行的标志,你对产物进行表征了吗

溶剂最好按通用方法处理,否则可能成为问题的原因,而且为了实验的重现性也最好用统一的标准

N2的影响应该不大,但是同样为了使实验处于一个明确的实验条件最好还是通N2

AIBN重结晶干燥是应该的,为什么不干燥呢,不干燥怎么定量呢?重结晶的溶剂对你的聚合反应有没有影响?

这些都是做反应之前应该准备好的,不然出了问题都不知道是哪的问题,别人也不好帮你

多跟你的老师请教吧,祝LZ成功
12楼2012-05-02 16:29:35
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_dota_303

银虫 (小有名气)

AIBN太少了~我们以前等了一下午都没反应,倒是一个同学多加引发剂做出来了
13楼2012-05-03 21:29:39
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xjd168

新虫 (初入文坛)

试试氧化还原引发体系呢
14楼2012-05-03 23:20:23
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yingshan

木虫 (著名写手)

AIBN太少了,我普通的自由基聚合都用2%-5%
(话说,是不是我用的太多了?
我看我就是欠push
15楼2012-05-04 00:50:43
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weiwei876

金虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by zy浪人 at 2012-05-02 15:16:27:
恩,今天考虑了,聚合温度为75度,会不会有点高了?

单体有没有除阻聚剂,温度高点应该更容易聚合啊
16楼2012-05-04 10:58:12
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bigfoot

至尊木虫 (著名写手)

聚合温度建议选择80度左右,再聚聚看看,且产物可能在聚合度较低的情况下溶于所选溶剂,引发剂的量也是比较关键,若不做动力学研究,建议AIBN无需提纯,无需驱氧。
17楼2012-05-04 12:55:02
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lancet2002

木虫 (小有名气)

一般方案选择,取决于你的目标分子量。

分子量很大需要中低温,如70度,这个时侯阻聚剂影响很大,建议除去。

分子量不大,如涂料上的,可以提高温度至110,这个时候阻聚剂影响不大。
18楼2012-05-04 14:06:42
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zy浪人

新虫 (小有名气)

引用回帖:
18楼: Originally posted by lancet2002 at 2012-05-04 14:06:42:
一般方案选择,取决于你的目标分子量。

分子量很大需要中低温,如70度,这个时侯阻聚剂影响很大,建议除去。

分子量不大,如涂料上的,可以提高温度至110,这个时候阻聚剂影响不大。

我的分子量要求越大越好,主要需要的事大分子的抵抗光变的能力。聚合温度低就好么
19楼2012-05-04 21:23:37
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zy浪人

新虫 (小有名气)

引用回帖:
17楼: Originally posted by bigfoot at 2012-05-04 12:55:02:
聚合温度建议选择80度左右,再聚聚看看,且产物可能在聚合度较低的情况下溶于所选溶剂,引发剂的量也是比较关键,若不做动力学研究,建议AIBN无需提纯,无需驱氧。

引发剂的量为所加入单体摩尔数的0.5%
20楼2012-05-04 21:24:30
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