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ghost133

新虫 (初入文坛)

[求助] 聚合mPEG-PCL,产物为黑色!

之前也做过不少mPEG-PCL,从来没见过最后变黑的,而且同时做的另外一个也是正常。而且用乙醚析出后,产品是灰色,感觉有部分是正常mPEG-PCL,但是产生了什么副产物。
反应条件
mPEG,加入CL和toluene(都除水),还有催化剂,140度氮气下反应48个小时
于是自行分析了两个原因,还请大家帮忙找找原因。
1)是否可能催化剂量这次放少了,导致CL自行聚合?
2)过去一般反应开始时温度会开的稍微低一些,但是这次一开始就上了140,不知道会不会导致CL聚合?

新手推断,还请高手判断。真心谢谢!
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ylhttzj

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
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markar: 金币+1, 感谢回帖交流,欢迎常来生物材料版! 2012-04-30 14:53:54
ghost133: 金币+1, ★★★很有帮助, 基本上确定是因为温度的关系,这次把温度降下来后,没有再出现类似情况。 2012-05-02 15:50:06
可能是温度太高导致聚酯部分碳化。
2楼2012-04-30 13:39:14
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普通回帖

biology-jlu

木虫之王 (文坛精英)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
markar: 金币+1, 感谢回帖交流,欢迎常来生物材料版! 2012-04-30 17:35:54
恩,2楼说得对,我以前做的时候反应过程中瓶壁上就有黑色物质,是温度过高引起的。
大家好!我的研究方向为靶向纳米给药系统,欢迎研究方向相似的同仁们加我为好友,大家共同讨论,共同进步!
3楼2012-04-30 16:55:35
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泡泡-211

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
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mwyuer: 金币+2, 感谢回帖交流 2012-05-01 20:32:53
你分析的原因:1)是否可能催化剂量这次放少了,导致CL自行聚合?
2)过去一般反应开始时温度会开的稍微低一些,但是这次一开始就上了140,不知道会不会导致CL聚合?

第一,CL自行聚合生成PCL,也不会产生黑色;
第二,严控反应条件(无水无氧),至于温度140也不是很高,不至于导致碳化
独立的人格,自由的思想
4楼2012-05-01 11:54:12
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smallbird119

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


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markar: 金币+1, 感谢回帖交流,欢迎常来生物材料版! 2012-05-02 10:42:26
为什么要用溶剂法来制备呢?没有考虑用熔融法制备么?
我用熔融法制备的 温度控制在120左右 从未出现过黑色
5楼2012-05-02 09:39:05
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zoujie

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
markar: 金币+1, 感谢回帖交流,欢迎常来生物材料版! 2012-05-02 11:56:01
氧化了!!抽真空,真空度不好!!
6楼2012-05-02 11:21:18
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ghost133

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by smallbird119 at 2012-05-02 09:39:05:
为什么要用溶剂法来制备呢?没有考虑用熔融法制备么?
我用熔融法制备的 温度控制在120左右 从未出现过黑色

能否请教下这两种方法在机理上有什么区别吗?各自有什么优点或者缺点呢?谢谢!
7楼2012-05-02 15:52:13
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smallbird119

木虫 (正式写手)


mwyuer: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-05-02 18:25:16
都是通过开环聚合的方法来制备,最主要就是避免有机溶剂的使用
熔融法制备过程中通入氮气保护 真空条件下进行聚合
8楼2012-05-02 16:34:46
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ghost133

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by smallbird119 at 2012-05-02 16:34:46:
都是通过开环聚合的方法来制备,最主要就是避免有机溶剂的使用
熔融法制备过程中通入氮气保护 真空条件下进行聚合

请问这个氮气保护和真空条件有矛盾吗?是指说反应物加入后要先通氮气, 然后加热,然后再抽真空吗?
9楼2012-05-07 00:30:32
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smallbird119

木虫 (正式写手)


mwyuer: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-05-07 12:17:07
不矛盾哈 真空和通氮气可以同时转换的
先通氮气 然后加热 最后抽真空
10楼2012-05-07 09:55:05
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