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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 生物材料 » 高分子生物材料 » 聚合mPEG-PCL，产物为黑色！
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ghost133

新虫 (初入文坛)

[求助] 聚合mPEG-PCL，产物为黑色！

之前也做过不少mPEG-PCL，从来没见过最后变黑的，而且同时做的另外一个也是正常。而且用乙醚析出后，产品是灰色，感觉有部分是正常mPEG-PCL,但是产生了什么副产物。
反应条件
mPEG，加入CL和toluene（都除水），还有催化剂，140度氮气下反应48个小时
于是自行分析了两个原因，还请大家帮忙找找原因。
1）是否可能催化剂量这次放少了，导致CL自行聚合？
2）过去一般反应开始时温度会开的稍微低一些，但是这次一开始就上了140，不知道会不会导致CL聚合？

新手推断，还请高手判断。真心谢谢！
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1楼 2012-04-29 19:59:32
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

ylhttzj

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
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markar: 金币+1, 感谢回帖交流，欢迎常来生物材料版！ 2012-04-30 14:53:54
ghost133: 金币+1, ★★★很有帮助, 基本上确定是因为温度的关系，这次把温度降下来后，没有再出现类似情况。 2012-05-02 15:50:06
可能是温度太高导致聚酯部分碳化。
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2楼2012-04-30 13:39:14
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普通回帖

biology-jlu

木虫之王 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
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markar: 金币+1, 感谢回帖交流，欢迎常来生物材料版！ 2012-04-30 17:35:54
恩，2楼说得对，我以前做的时候反应过程中瓶壁上就有黑色物质，是温度过高引起的。
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大家好！我的研究方向为靶向纳米给药系统，欢迎研究方向相似的同仁们加我为好友，大家共同讨论，共同进步！
3楼2012-04-30 16:55:35
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泡泡-211

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
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mwyuer: 金币+2, 感谢回帖交流 2012-05-01 20:32:53
你分析的原因：1）是否可能催化剂量这次放少了，导致CL自行聚合？
2）过去一般反应开始时温度会开的稍微低一些，但是这次一开始就上了140，不知道会不会导致CL聚合？

第一，CL自行聚合生成PCL，也不会产生黑色；
第二，严控反应条件（无水无氧），至于温度140也不是很高，不至于导致碳化
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独立的人格，自由的思想
4楼2012-05-01 11:54:12
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smallbird119

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
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markar: 金币+1, 感谢回帖交流，欢迎常来生物材料版！ 2012-05-02 10:42:26
为什么要用溶剂法来制备呢？没有考虑用熔融法制备么？
我用熔融法制备的 温度控制在120左右 从未出现过黑色
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5楼2012-05-02 09:39:05
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zoujie

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
markar: 金币+1, 感谢回帖交流，欢迎常来生物材料版！ 2012-05-02 11:56:01
氧化了！！抽真空，真空度不好！！
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6楼2012-05-02 11:21:18
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ghost133

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by smallbird119 at 2012-05-02 09:39:05:
为什么要用溶剂法来制备呢？没有考虑用熔融法制备么？
我用熔融法制备的 温度控制在120左右 从未出现过黑色

能否请教下这两种方法在机理上有什么区别吗？各自有什么优点或者缺点呢？谢谢！
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7楼2012-05-02 15:52:13
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smallbird119

木虫 (正式写手)
★
mwyuer: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-05-02 18:25:16
都是通过开环聚合的方法来制备，最主要就是避免有机溶剂的使用
熔融法制备过程中通入氮气保护 真空条件下进行聚合
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8楼2012-05-02 16:34:46
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ghost133

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by smallbird119 at 2012-05-02 16:34:46:
都是通过开环聚合的方法来制备，最主要就是避免有机溶剂的使用
熔融法制备过程中通入氮气保护 真空条件下进行聚合

请问这个氮气保护和真空条件有矛盾吗？是指说反应物加入后要先通氮气， 然后加热，然后再抽真空吗？
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9楼2012-05-07 00:30:32
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smallbird119

木虫 (正式写手)
★
mwyuer: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-05-07 12:17:07
不矛盾哈 真空和通氮气可以同时转换的
先通氮气 然后加热 最后抽真空
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10楼2012-05-07 09:55:05
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