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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相系统污染问题——关于BHT
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martina123

木虫 (小有名气)

[交流] 液相系统污染问题——关于BHT

试验中，做BHT时，HPLC检测出的空白中总是含有BHT，不知道为什么。会不会是 液相系统中存在生长细菌等微生物的地方，在厌氧环境中生成BHT。有这种可能么？？？
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1楼 2012-04-27 23:22:14
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★
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martina123: 金币+2 2012-04-30 23:49:30
soundhorizo: 金币+2, ACI+1, 劳动节辛苦啦 2012-05-01 00:05:34


从你的叙述看，可能是你在摸条件时进了高浓度的标样，使液相系统受到了污染，可能污染的地方包括进样针、针座、六通阀、预柱。因为BHT是极性较小的化合物，不溶于水和稀碱，溶于苯、甲苯、乙醇、汽油及食物油中。其溶解度为：乙醇25%（20），豆油30%（25），棉籽油20%（25），猪油40%（40）。
脂溶性大的化合物在液相系统残留、污染的可能性较大，清洗时需要用极性略小的清洗液。先大概确定一下污染的位置。先换一根柱子，进样空白溶剂，如果还有BHT出峰，说明不是柱子的问题。持续走流动相，然后六通阀在load和inject之间切换，如果发现有BHT出峰，说明是六通阀污染。针座可以拆下来超声、可以设置长时间的洗针程序。
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10楼2012-04-29 21:20:17
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betterflower

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
martina123: 金币+1 2012-04-28 21:43:15
是不是你的进样针没有洗
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3楼2012-04-28 08:49:32
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镏金岁月

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
martina123: 金币+1 2012-04-28 21:43:21
直接进样流动相看看，不就知道了。
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4楼2012-04-28 09:16:41
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martina123

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 镏金岁月 at 2012-04-28 09:16:41:
直接进样流动相看看，不就知道了。

你是说进流动相作为空白么？？？？可是我们跑的梯度啊
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5楼2012-04-28 21:40:55
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martina123

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by betterflower at 2012-04-28 08:49:32:
是不是你的进样针没有洗

洗了，而且总是洗很多很多次，可是进溶解样品的空白时还是有BHT
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6楼2012-04-28 21:42:27
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zhangjing770880

木虫 (小有名气)
★
martina123: 金币+1 2012-04-29 20:57:22
配比洗脱时间不够
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7楼2012-04-29 09:21:26
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zhangjing770880

木虫 (小有名气)
我也做这个实验的
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8楼2012-04-29 09:21:51
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martina123

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zhangjing770880 at 2012-04-29 09:21:26:
配比洗脱时间不够

方便告知是怎样配比洗脱的吗？？？？跑一针样品已经是30几分钟了，还要延时，所以消耗时间挺久的
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9楼2012-04-29 20:57:14
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zhouhaoa

木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
martina123: 金币+1 2012-05-01 00:04:45
如楼上所说，也许是进样浓度过高，可以试试用纯有机相多洗洗柱子和整个液相系统。
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11楼2012-04-30 01:28:13
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镏金岁月

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by martina123 at 2012-04-28 21:40:55:
你是说进流动相作为空白么？？？？可是我们跑的梯度啊

对，进初始流动相浓度

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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13楼2012-04-30 13:50:59
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martina123

木虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by guevara1967 at 2012-04-29 21:20:17:
http://www.epoxy-c.com/oxide/bht/tp-11.gif

从你的叙述看，可能是你在摸条件时进了高浓度的标样，使液相系统受到了污染，可能污染的地方包括进样针、针座、六通阀、预柱。因为BHT是极性较小的化合物，不溶于 ...

每次做实验都会进标样做标准曲线的，难道是因为标样的浓度太高，样品里含量太少？？多次进空白的峰面积都不一样，越来越小，后来就差不多了，有的空白比样品的都高。
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14楼2012-05-01 00:02:56
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martina123

木虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by zhouhaoa at 2012-04-30 01:28:13:
如楼上所说，也许是进样浓度过高，可以试试用纯有机相多洗洗柱子和整个液相系统。

谢谢。
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15楼2012-05-01 00:04:40
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martina123

木虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 镏金岁月 at 2012-04-30 13:50:59:
对，进初始流动相浓度

如果用流动相提取BHT会不会好一点??
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16楼2012-05-01 00:05:42
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镏金岁月

金虫 (小有名气)
★ ★
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martina123: 金币+1 2012-05-01 23:43:51
引用回帖:
16楼: Originally posted by martina123 at 2012-05-01 00:05:42:
如果用流动相提取BHT会不会好一点??

用初始浓度流动相提取。不会再出现溶剂峰
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17楼2012-05-01 09:22:18
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martina123

木虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by 镏金岁月 at 2012-05-01 09:22:18:
用初始浓度流动相提取。不会再出现溶剂峰

我也有这种想法，下次试一下，谢谢！
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18楼2012-05-01 23:43:45
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zhaoweigang2楼
2012-04-27 23:47   回复  
martina123(金币+1): 谢谢参与
yangshen201112楼
2012-04-30 02:08   回复  
wxt31119楼
2012-05-01 23:51   回复  
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