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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 环境生态 » GC/MS检测降解产物求助
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feiyang1210

木虫 (正式写手)

[求助] GC/MS检测降解产物求助

我在做一个环境污染物降解产物分析，用GC/MS检测降解过程中的变化，很奇怪的是，反应物一直在减少，但是没有检测到任何中间体或者产物，尝试了很多方法，一直无结果，有人遇到这样的情况么？该如何解决呢？谢谢
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1楼 2012-04-24 17:56:18
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liupeng5182

金虫 (正式写手)

教授

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
poyoro: 金币+1, 积极 2012-04-25 00:45:09
feiyang1210: 金币+2, ★有帮助, 谢谢 2012-04-25 08:31:13
出现这种结果呢，是不意外的，有好几个原因 （建议你多看相关文献）：
1. 代谢产物一般是含有酸根的，萃取的效果可能不好。
2. 好多代谢产物不适合用GC/MS测，GC/MS适合测挥发性的物质及温度高的时候稳定的物质。
3. 有可能是代谢产物的存在时间很短，你选择取样的时间不合适或者本来它存在的时间很短。
有条件的话用LC/MS/MS试试，没条件的话看看衍生化或者试试其他途径。还是建议你多看相关文献，看看人家是怎么做的。
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2楼2012-04-24 23:50:22
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liupeng5182

金虫 (正式写手)

教授

【答案】应助回帖

★
feiyang1210: 金币+1, 谢谢 2012-04-25 08:31:30
引用回帖:
2楼: Originally posted by liupeng5182 at 2012-04-24 23:50:22:
出现这种结果呢，是不意外的，有好几个原因 （建议你多看相关文献）：
1. 代谢产物一般是含有酸根的，萃取的效果可能不好。
2. 好多代谢产物不适合用GC/MS测，GC/MS适合测挥发性的物质及温度高的时候稳定的物质 ...

在有一个原因是代谢产物浓度很低，即使你萃取完浓缩后，也不能检测出了。
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3楼2012-04-24 23:51:42
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feiyang1210

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by liupeng5182 at 2012-04-24 23:51:42:
在有一个原因是代谢产物浓度很低，即使你萃取完浓缩后，也不能检测出了。

非常感谢您的回复。我所测定的对象，国外文献是有降解产物报道的，我的降解方法是与别人不同，但这也不应该没有啊，想尽各种办法了，
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4楼2012-04-25 08:30:59
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feiyang1210

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by liupeng5182 at 2012-04-24 23:51:42:
在有一个原因是代谢产物浓度很低，即使你萃取完浓缩后，也不能检测出了。

国外文献也是用GC/MS测定的
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5楼2012-04-25 08:34:11
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liupeng5182

金虫 (正式写手)

教授
★
stormxuhao: 金币+1, 积极参与 2012-04-27 10:08:40
引用回帖:
5楼: Originally posted by feiyang1210 at 2012-04-25 08:34:11:
国外文献也是用GC/MS测定的

那就提高浓缩倍数吧。假如5个小时能降解完成的，分段萃取。看文献里有没有加入某些物质终止降解，利于萃取代谢产物的。提高被降解物的初始浓度。你是微生物，光，还是化学降解？
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6楼2012-04-25 09:36:50
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ccnask

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
kanavaro11: 金币+2, 积极 欢迎常来！ 2012-04-25 19:19:33
feiyang1210: 金币+3, ★有帮助, 谢谢 2012-04-26 10:15:12
不知道你的环境污染物是什么？用什么方法进行降解的？反应最终体系中的COD或者TOC如何？如果确定反应前后TOC没有发生明显变化，那么你的方法可能是错误的，建议上LC/MS吧。一部分污染物的降解中间产物在高温条件下很不稳定，利用GC/MS分析的时候，需要衍生化；
另外，降解应用的方法很重要，譬如，我在用fenton的时候，连聚苯乙烯树脂都可以在短时间降解生成CO2和H2O，LC、GC/MS当然搞不定了。
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7楼2012-04-25 14:26:17
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liupeng5182

金虫 (正式写手)

教授
★
ymnh: 金币+1, 欢迎常来交流 2012-04-26 21:23:23
我估计上LC/MS对挺多人来说不太现实，我的梦想就是用上LC/MS/MS，还没实现呢。楼主试试换一下萃取剂，也可能萃取剂不太合适。6楼的说的也挺有道理。
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8楼2012-04-25 22:34:48
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lfflxyz

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
kanavaro11: 金币+2, 积极，欢迎常来环境版！ 2012-04-27 10:07:32
楼主，想办法去跑LC/MS/MS吧，虽然GC/MS有很多标准库可查，但是当找不到降解产物峰的时候，GC/MS会让人疯掉的。如果实在没有办法搞LC/MS/MS，楼主可以试着加大浓缩倍数、改变GC条件、根据理论降解产物选择合适的衍生化试剂进行衍生化等方法试试吧。另外，楼主可以试着收集一下气体，再跑一下GC-MS，看是不是已经完全降解掉了
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9楼2012-04-27 09:42:03
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慧慧爱提问

新虫 (正式写手)
你的情况和我的很像，我做lcms没有检测到中间产物，今天做toc又没有太大变化，不知道要怎么办了.想问一下你的问题解决了没有
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10楼2018-01-28 19:47:02
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