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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 电化学测试的屏蔽箱使用
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t123thk

金虫 (正式写手)

[交流] 电化学测试的屏蔽箱使用

各位虫友：
      在EIS测试过程中，恒压3h后电流位于10-5数量级，但采用100kHz---1mHz范围，5mV扰动电压，测试的EIS谱图在低频10mHz开始就出现了乱点，请教各位是什么原因捏？
      还有就是屏蔽箱接地是和仪器接地还是直接接地？仪器接地了屏蔽箱还需要接地么？
谢谢各位呀
我搜索了下
以前有发过相关帖子，但过了可以长个小孩读幼儿园的时间了
所以再次请教该问题
请各位虫友给以指导帮助呀  在下感激不尽

以前发过的帖子：
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1597958

[ Last edited by t123thk on 2012-5-21 at 20:58 ]
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1楼 2012-04-24 10:10:48
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goldenyouth

木虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
t123thk: 金币+2, 非常感谢你的回答 2012-04-24 20:26:40
seagrove: 金币+5, 应助积极 2012-04-26 20:04:24
引用回帖:
5楼: Originally posted by t123thk at 2012-04-24 17:53:01:
有机非水体系  
是不是测EIS前先测试极化内阻和欧姆内阻呢  电极反应的得失电子数怎么看呢
Solartron
低频一般是Warburg扩散 呀

是这样的，我之前也遇到过类似问题。奠基反应的得失电子数就是你把电极反应写出来，然后看看一摩尔反应物发生电化学反应有多少摩尔的电子得失。为什么先看看你的计划电阻和欧姆电阻内，因为我们一般认为围绕信号就是基本没有电化学反应发生，所以电流接近为零，如果你的体系的极化电阻和欧姆内阻特别小，即便是10mV也可能产生较大电流，这样其实你的反应电流已经很大了，已经不是在电极的平衡状态附近了。因为传质是需要一段时间才可以建立稳态的，也就是电极表面各点浓度不随时间变化。如果电极没有建立稳态，你就开始测试了，那么你的体系其实是一直发生变化的，不稳定，所以就容易出现低频区的乱点。你可以尝试一下三种方法：1是在恒电压测试之前先测一下EIS， 2是在恒电压去除之后挺一段时间之后再测EIS，3是将扰动信号变为2-3mV在尝试一下。第三种可能性比较小，除非你的电阻特别小，我想你第一种，第二种方法应该可以解决问题的，你不妨试试。因为EIS在较大的扰动信号是特别容易在低频区出现乱点，主要原因就是系统没有建立新的稳态，而这个与传质密切相关。虽然我是学电化学的，但是很多问题也不是特别明白，只是我的一些推断，供你参考 。
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6楼2012-04-24 18:19:37
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t123thk

金虫 (正式写手)
都没人回答捏
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2楼2012-04-24 10:45:49
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axeleo

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
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t123thk: 金币+1, 一般怎么校正呢 2012-04-24 17:53:25
设备问题，换个试试，从前也遇到过到了100mHz点就正常，之前和之后的点都正常的现象
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3楼2012-04-24 15:47:35
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goldenyouth

木虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
t123thk: 金币+2, 非常感谢 2012-04-24 17:53:12
seagrove: 应助指数+1 2012-04-26 20:04:54
请问你是做什么体系的，你测出的极化电阻和欧姆电阻是多少，电极反应的的得失电子数是多少，用的是什么电化学工作站，低频代表了那个反应步骤，这些都对分析你的原因有用，可以提供一下吗，虽然可能我也解决不了你的问题，但是起码大家可以讨论一下，谢谢。
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4楼2012-04-24 17:07:15
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