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[交流]
电化学测试的屏蔽箱使用
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各位虫友： 在EIS测试过程中，恒压3h后电流位于10-5数量级，但采用100kHz---1mHz范围，5mV扰动电压，测试的EIS谱图在低频10mHz开始就出现了乱点，请教各位是什么原因捏？ 还有就是屏蔽箱接地是和仪器接地还是直接接地？仪器接地了屏蔽箱还需要接地么？ 谢谢各位呀 我搜索了下 以前有发过相关帖子，但过了可以长个小孩读幼儿园的时间了 所以再次请教该问题 请各位虫友给以指导帮助呀 在下感激不尽  以前发过的帖子： http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1597958 [ Last edited by t123thk on 2012-5-21 at 20:58 ] |
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5楼2012-04-24 17:53:01
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是这样的，我之前也遇到过类似问题。奠基反应的得失电子数就是你把电极反应写出来，然后看看一摩尔反应物发生电化学反应有多少摩尔的电子得失。为什么先看看你的计划电阻和欧姆电阻内，因为我们一般认为围绕信号就是基本没有电化学反应发生，所以电流接近为零，如果你的体系的极化电阻和欧姆内阻特别小，即便是10mV也可能产生较大电流，这样其实你的反应电流已经很大了，已经不是在电极的平衡状态附近了。因为传质是需要一段时间才可以建立稳态的，也就是电极表面各点浓度不随时间变化。如果电极没有建立稳态，你就开始测试了，那么你的体系其实是一直发生变化的，不稳定，所以就容易出现低频区的乱点。你可以尝试一下三种方法：1是在恒电压测试之前先测一下EIS， 2是在恒电压去除之后挺一段时间之后再测EIS，3是将扰动信号变为2-3mV在尝试一下。第三种可能性比较小，除非你的电阻特别小，我想你第一种，第二种方法应该可以解决问题的，你不妨试试。因为EIS在较大的扰动信号是特别容易在低频区出现乱点，主要原因就是系统没有建立新的稳态，而这个与传质密切相关。虽然我是学电化学的，但是很多问题也不是特别明白，只是我的一些推断，供你参考 。 |
6楼2012-04-24 18:19:37
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| 楼上说的有些道理，但是我们现在一般测EIS其实都是在一定的电位下进行的，所以根据阻抗谱测试的三个基本条件而言，稳定性在保证起来就有一定的困难，所以为了体系更稳定一些，我个人认为在所研究的电位下恒电位一段时间，建立反应物和产物的一个平衡，可能对测试的稳定性有帮助，当然这个方法只限于在电极表面的产物不会在电极表面沉积，否则没有意义，设备的影响也是有的，推荐用par的产品，最好再测的时候能加一个电磁屏蔽的金属罩，有利于提高稳定性。 |
7楼2012-04-24 22:53:04
8楼2012-04-25 08:31:07
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32楼2012-05-02 15:56:41
34楼2012-05-21 20:57:53
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
t123thk: 金币+2, 嗯 感谢回答 2012-05-23 08:46:53
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t123thk: 金币+2, 嗯 感谢回答 2012-05-23 08:46:53
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不准确回复 1、看完了似乎你做的是涂层。低频阻抗较大，5mV的扰动偏小了，换算得到的AC电流过小时，Solartron的低电流检测测不准导致跳点的吧。换句话说就是这时候的信噪比差。一定程度上可以通过加大扰动解决；或者增加积分的时间（即增加积分圈数实现），能对信噪比有一定提升，获得更准确的低频信号，这样就少些跳点了。 2、跳点还一般上会出现在50Hz附近，由于市电的干扰。这时候屏蔽箱是一个很好的选择。（屏蔽箱也不是万能的，不能屏蔽所有的频率，能很大范围屏蔽的价格贵得很）。用铝箔包裹电缆线，也能对数据有所改善，等同人为增加了一层屏蔽。电流在进入差分放大器之前的信号还是会被周围的电场干扰的。 3、仪器通过三插或者独立底线接地，仪器外壳这时候是接地了。一般设备的电极引线都有独立的地线引出，这个地线联到屏蔽箱。此时屏蔽箱、仪器外壳通过同一跟线接地，屏蔽效果最佳（有些实验室的三插底线是空的，那就无效了，连了也白连）。 |
35楼2012-05-22 21:27:10
36楼2015-07-25 09:30:53
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t123thk33楼
2012-05-04 20:37
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