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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 电化学测试的屏蔽箱使用
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t123thk

金虫 (正式写手)

[交流] 电化学测试的屏蔽箱使用

各位虫友：
      在EIS测试过程中，恒压3h后电流位于10-5数量级，但采用100kHz---1mHz范围，5mV扰动电压，测试的EIS谱图在低频10mHz开始就出现了乱点，请教各位是什么原因捏？
      还有就是屏蔽箱接地是和仪器接地还是直接接地？仪器接地了屏蔽箱还需要接地么？
谢谢各位呀
我搜索了下
以前有发过相关帖子，但过了可以长个小孩读幼儿园的时间了
所以再次请教该问题
请各位虫友给以指导帮助呀  在下感激不尽

以前发过的帖子：
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1597958

[ Last edited by t123thk on 2012-5-21 at 20:58 ]
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1楼 2012-04-24 10:10:48
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t123thk

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by goldenyouth at 2012-04-24 17:07:15:
请问你是做什么体系的，你测出的极化电阻和欧姆电阻是多少，电极反应的的得失电子数是多少，用的是什么电化学工作站，低频代表了那个反应步骤，这些都对分析你的原因有用，可以提供一下吗，虽然可能我也解决不了你 ...

有机非水体系  
是不是测EIS前先测试极化内阻和欧姆内阻呢  电极反应的得失电子数怎么看呢
Solartron
低频一般是Warburg扩散 呀
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5楼2012-04-24 17:53:01
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goldenyouth

木虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
t123thk: 金币+2, 非常感谢你的回答 2012-04-24 20:26:40
seagrove: 金币+5, 应助积极 2012-04-26 20:04:24
引用回帖:
5楼: Originally posted by t123thk at 2012-04-24 17:53:01:
有机非水体系  
是不是测EIS前先测试极化内阻和欧姆内阻呢  电极反应的得失电子数怎么看呢
Solartron
低频一般是Warburg扩散 呀

是这样的，我之前也遇到过类似问题。奠基反应的得失电子数就是你把电极反应写出来，然后看看一摩尔反应物发生电化学反应有多少摩尔的电子得失。为什么先看看你的计划电阻和欧姆电阻内，因为我们一般认为围绕信号就是基本没有电化学反应发生，所以电流接近为零，如果你的体系的极化电阻和欧姆内阻特别小，即便是10mV也可能产生较大电流，这样其实你的反应电流已经很大了，已经不是在电极的平衡状态附近了。因为传质是需要一段时间才可以建立稳态的，也就是电极表面各点浓度不随时间变化。如果电极没有建立稳态，你就开始测试了，那么你的体系其实是一直发生变化的，不稳定，所以就容易出现低频区的乱点。你可以尝试一下三种方法：1是在恒电压测试之前先测一下EIS， 2是在恒电压去除之后挺一段时间之后再测EIS，3是将扰动信号变为2-3mV在尝试一下。第三种可能性比较小，除非你的电阻特别小，我想你第一种，第二种方法应该可以解决问题的，你不妨试试。因为EIS在较大的扰动信号是特别容易在低频区出现乱点，主要原因就是系统没有建立新的稳态，而这个与传质密切相关。虽然我是学电化学的，但是很多问题也不是特别明白，只是我的一些推断，供你参考 。
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6楼2012-04-24 18:19:37
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axeleo

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
seagrove: 金币+3, 应助积极 2012-04-26 20:04:37
seagrove: 应助指数+1 2012-04-26 20:05:00
楼上说的有些道理，但是我们现在一般测EIS其实都是在一定的电位下进行的，所以根据阻抗谱测试的三个基本条件而言，稳定性在保证起来就有一定的困难，所以为了体系更稳定一些，我个人认为在所研究的电位下恒电位一段时间，建立反应物和产物的一个平衡，可能对测试的稳定性有帮助，当然这个方法只限于在电极表面的产物不会在电极表面沉积，否则没有意义，设备的影响也是有的，推荐用par的产品，最好再测的时候能加一个电磁屏蔽的金属罩，有利于提高稳定性。
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7楼2012-04-24 22:53:04
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quasi9127

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by axeleo at 2012-04-24 22:53:04:
楼上说的有些道理，但是我们现在一般测EIS其实都是在一定的电位下进行的，所以根据阻抗谱测试的三个基本条件而言，稳定性在保证起来就有一定的困难，所以为了体系更稳定一些，我个人认为在所研究的电位下恒电位一 ...

par的电化学工作站灵敏性是不是太好了啊？同样的环境，上海辰华的就没有很大的噪音，par的明显毛糙一些。。。par的可以设置灵敏性么？
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8楼2012-04-25 08:31:07
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t123thk

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by goldenyouth at 2012-04-24 18:19:37:
是这样的，我之前也遇到过类似问题。奠基反应的得失电子数就是你把电极反应写出来，然后看看一摩尔反应物发生电化学反应有多少摩尔的电子得失。为什么先看看你的计划电阻和欧姆电阻内，因为我们一般认为围绕信号 ...

请问有买屏蔽箱么  买哪家的好 谢谢
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19楼2012-04-26 08:41:22
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panyuehrb

铁杆木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
t123thk: 金币+1, 谢谢 但我们仪器还不知道咋校正 2012-05-07 09:23:32
这个问题本人也遇到过好多次，我们实验室用的是多通道EC-Lab.仪器问题占主导，电池没问题的前提下，对仪器进行校正后在进行测量就可以了
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21楼2012-04-26 09:13:45
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普通回帖

t123thk

金虫 (正式写手)
都没人回答捏
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2楼2012-04-24 10:45:49
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axeleo

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
t123thk: 金币+1, 一般怎么校正呢 2012-04-24 17:53:25
设备问题，换个试试，从前也遇到过到了100mHz点就正常，之前和之后的点都正常的现象
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3楼2012-04-24 15:47:35
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goldenyouth

木虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
t123thk: 金币+2, 非常感谢 2012-04-24 17:53:12
seagrove: 应助指数+1 2012-04-26 20:04:54
请问你是做什么体系的，你测出的极化电阻和欧姆电阻是多少，电极反应的的得失电子数是多少，用的是什么电化学工作站，低频代表了那个反应步骤，这些都对分析你的原因有用，可以提供一下吗，虽然可能我也解决不了你的问题，但是起码大家可以讨论一下，谢谢。
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4楼2012-04-24 17:07:15
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曾经的我

木虫 (著名写手)
设备问题，换个试试，从前也遇到过到了100mHz点就正常，之前和之后的点都正常的现象
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9楼2012-04-25 08:47:35
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hithithit628

金虫 (著名写手)
电阻太大
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10楼2012-04-25 10:56:04
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粒莎

铜虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
t123thk: 金币+1, 谢谢 2012-04-26 08:38:50
我们做的有机涂层水体系，如果到后期  涂层屏蔽性能消失时会出现跳电显现，还有测试的工作电极接触处一定要处理干净，否则图谱也会乱掉    ~~
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11楼2012-04-25 20:02:54
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wuliankui

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
t123thk: 金币+1, 谢谢 2012-04-26 08:38:43
电解质的电阻过大也会造成这种问题的
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12楼2012-04-25 20:33:19
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w_wwb

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
t123thk: 金币+1, 谢谢 2012-04-26 08:38:17
我是学习一下！祝福你楼主！可能跟外界有关系！屏蔽确实有效果的！本来测量时候体系稳定性不好控制！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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13楼2012-04-26 00:08:26
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superbar

禁虫 (著名写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
t123thk: 金币+1, 谢谢 2012-04-26 08:37:48
本帖内容被屏蔽
14楼2012-04-26 08:24:40
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t123thk

金虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by superbar at 2012-04-26 08:24:40:
体系不稳定的原因，比如测试前后电压变化大，solartron和parc都有这个问题，可减少摇动或加大扰动解决，使信噪比提高，此外如何满足阻抗测试的稳态假设是最重要的问题。

请问有买屏蔽箱么  买哪家的好
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15楼2012-04-26 08:38:08
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t123thk

金虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by w_wwb at 2012-04-26 00:08:26:
我是学习一下！祝福你楼主！可能跟外界有关系！屏蔽确实有效果的！本来测量时候体系稳定性不好控制！

请问有买屏蔽箱么  买哪家的好 谢谢
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16楼2012-04-26 08:38:31
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t123thk

金虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 粒莎 at 2012-04-25 20:02:54:
我们做的有机涂层水体系，如果到后期  涂层屏蔽性能消失时会出现跳电显现，还有测试的工作电极接触处一定要处理干净，否则图谱也会乱掉    ~~

请问有买屏蔽箱么  买哪家的好 谢谢
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17楼2012-04-26 08:38:55
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t123thk

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by axeleo at 2012-04-24 15:47:35:
设备问题，换个试试，从前也遇到过到了100mHz点就正常，之前和之后的点都正常的现象

请问有买屏蔽箱么  买哪家的好 谢谢
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18楼2012-04-26 08:41:12
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t123thk

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by axeleo at 2012-04-24 22:53:04:
楼上说的有些道理，但是我们现在一般测EIS其实都是在一定的电位下进行的，所以根据阻抗谱测试的三个基本条件而言，稳定性在保证起来就有一定的困难，所以为了体系更稳定一些，我个人认为在所研究的电位下恒电位一 ...

请问屏蔽箱买哪家的好 谢谢
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20楼2012-04-26 08:41:38
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goldenyouth

木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
t123thk: 金币+1, 谢谢 2012-05-07 09:23:41
引用回帖:
18楼: Originally posted by t123thk at 2012-04-26 08:41:12:
请问有买屏蔽箱么  买哪家的好 谢谢

屏蔽箱我没有用过，不好意思，我遇到这样的问题之后就改成在开路情况下测EIS，后来效果不错，就没有买了。不过其实在有DC偏压的情况下测的信息和开路也不一样的，毕竟一个是开路，一个是极化状态下，建议你请教下别人或者联系一下公司，他们可能会给你一些建议。
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22楼2012-04-26 10:11:50
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axeleo

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
t123thk: 金币+1, 谢谢 没有什么材质么 2012-05-07 09:23:57
引用回帖:
20楼: Originally posted by t123thk at 2012-04-26 08:41:38:
请问屏蔽箱买哪家的好 谢谢

当年我们买EC-lab的时候他家好像有，但是挺贵，我们后来自己做了一个，就是一个密封的金属箱就行
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23楼2012-04-26 10:17:27
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粒莎

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
17楼: Originally posted by t123thk at 2012-04-26 08:38:55:
请问有买屏蔽箱么  买哪家的好 谢谢

我们就是自己做了一个 用铝合金和金属丝网  再用导线接地就好拉
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24楼2012-04-26 14:10:25
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t123thk

金虫 (正式写手)
引用回帖:
24楼: Originally posted by 粒莎 at 2012-04-26 14:10:25:
我们就是自己做了一个 用铝合金和金属丝网  再用导线接地就好拉

如何保证屏蔽效果呢？  屏蔽箱的屏蔽频率范围有要求么？对低频的影响通过哪些参数进行表征呢
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25楼2012-04-26 16:26:20
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粒莎

铜虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
t123thk: 金币+1, 嗯 谢谢 2012-04-26 20:02:15
引用回帖:
25楼: Originally posted by t123thk at 2012-04-26 16:26:20:
如何保证屏蔽效果呢？  屏蔽箱的屏蔽频率范围有要求么？对低频的影响通过哪些参数进行表征呢

可以的 只要涂层还没坏事  低频的点也是不跳的
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26楼2012-04-26 19:51:31
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pwhboy

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
19楼: Originally posted by t123thk at 2012-04-26 08:41:22:
请问有买屏蔽箱么  买哪家的好 谢谢

额，我们实验室用的是上海辰华的……还不错……
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27楼2012-04-27 08:21:54
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温润娟

铜虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
t123thk: 金币+1, 什么材质呢 屏蔽频率范围有么 2012-05-07 09:24:45
低频是容易出现乱点，这和体系及周围环境都有关系，最好能用屏蔽箱，其实很简单，一个金属箱就可以了。
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28楼2012-04-27 09:35:45
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feyeqq

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
有时候在电荷传递阻抗那一段会出现散点，有可能是电化学反应较剧烈。
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29楼2012-04-27 10:40:03
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t123thk

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by axeleo at 2012-04-24 15:47:35:
设备问题，换个试试，从前也遇到过到了100mHz点就正常，之前和之后的点都正常的现象

设备是Solartron的呀  
对屏蔽箱有没有什么要求？
屏蔽的频率范围是多少？
屏蔽前后对比怎样呢？
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30楼2012-05-02 15:55:27
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t123thk

金虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by wuliankui at 2012-04-25 20:33:19:
电解质的电阻过大也会造成这种问题的

都是0.1欧姆的电阻呀
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31楼2012-05-02 15:56:16
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t123thk

金虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by w_wwb at 2012-04-26 00:08:26:
我是学习一下！祝福你楼主！可能跟外界有关系！屏蔽确实有效果的！本来测量时候体系稳定性不好控制！

屏蔽频率范围是多少呢？
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32楼2012-05-02 15:56:41
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t123thk

金虫 (正式写手)
各位再帮帮忙呀
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34楼2012-05-21 20:57:53
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嘀嘟Д小库洛

木虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
t123thk: 金币+2, 嗯 感谢回答 2012-05-23 08:46:53
不准确回复
1、看完了似乎你做的是涂层。低频阻抗较大，5mV的扰动偏小了，换算得到的AC电流过小时，Solartron的低电流检测测不准导致跳点的吧。换句话说就是这时候的信噪比差。一定程度上可以通过加大扰动解决；或者增加积分的时间（即增加积分圈数实现），能对信噪比有一定提升，获得更准确的低频信号，这样就少些跳点了。
2、跳点还一般上会出现在50Hz附近，由于市电的干扰。这时候屏蔽箱是一个很好的选择。（屏蔽箱也不是万能的，不能屏蔽所有的频率，能很大范围屏蔽的价格贵得很）。用铝箔包裹电缆线，也能对数据有所改善，等同人为增加了一层屏蔽。电流在进入差分放大器之前的信号还是会被周围的电场干扰的。
3、仪器通过三插或者独立底线接地，仪器外壳这时候是接地了。一般设备的电极引线都有独立的地线引出，这个地线联到屏蔽箱。此时屏蔽箱、仪器外壳通过同一跟线接地，屏蔽效果最佳（有些实验室的三插底线是空的，那就无效了，连了也白连）。
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35楼2012-05-22 21:27:10
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elleren99

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
35楼: Originally posted by 嘀嘟Д小库洛 at 2012-05-22 21:27:10
不准确回复
1、看完了似乎你做的是涂层。低频阻抗较大，5mV的扰动偏小了，换算得到的AC电流过小时，Solartron的低电流检测测不准导致跳点的吧。换句话说就是这时候的信噪比差。一定程度上可以通过加大扰动解决；或 ...

增加积分时间这个要怎么做？我的也是低频问题，阻抗值很大~
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36楼2015-07-25 09:30:53
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t123thk33楼
2012-05-04 20:37   回复  
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