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[交流]
电化学测试的屏蔽箱使用
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各位虫友: 在EIS测试过程中,恒压3h后电流位于10-5数量级,但采用100kHz---1mHz范围,5mV扰动电压,测试的EIS谱图在低频10mHz开始就出现了乱点,请教各位是什么原因捏? 还有就是屏蔽箱接地是和仪器接地还是直接接地?仪器接地了屏蔽箱还需要接地么? 谢谢各位呀 我搜索了下 以前有发过相关帖子,但过了可以长个小孩读幼儿园的时间了 所以再次请教该问题 请各位虫友给以指导帮助呀 在下感激不尽 ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() 以前发过的帖子: http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1597958 [ Last edited by t123thk on 2012-5-21 at 20:58 ] |
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5楼2012-04-24 17:53:01
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t123thk: 金币+2, 非常感谢你的回答 2012-04-24 20:26:40
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是这样的,我之前也遇到过类似问题。奠基反应的得失电子数就是你把电极反应写出来,然后看看一摩尔反应物发生电化学反应有多少摩尔的电子得失。为什么先看看你的计划电阻和欧姆电阻内,因为我们一般认为围绕信号就是基本没有电化学反应发生,所以电流接近为零,如果你的体系的极化电阻和欧姆内阻特别小,即便是10mV也可能产生较大电流,这样其实你的反应电流已经很大了,已经不是在电极的平衡状态附近了。因为传质是需要一段时间才可以建立稳态的,也就是电极表面各点浓度不随时间变化。如果电极没有建立稳态,你就开始测试了,那么你的体系其实是一直发生变化的,不稳定,所以就容易出现低频区的乱点。你可以尝试一下三种方法:1是在恒电压测试之前先测一下EIS, 2是在恒电压去除之后挺一段时间之后再测EIS,3是将扰动信号变为2-3mV在尝试一下。第三种可能性比较小,除非你的电阻特别小,我想你第一种,第二种方法应该可以解决问题的,你不妨试试。因为EIS在较大的扰动信号是特别容易在低频区出现乱点,主要原因就是系统没有建立新的稳态,而这个与传质密切相关。虽然我是学电化学的,但是很多问题也不是特别明白,只是我的一些推断,供你参考 。 |
6楼2012-04-24 18:19:37
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| 楼上说的有些道理,但是我们现在一般测EIS其实都是在一定的电位下进行的,所以根据阻抗谱测试的三个基本条件而言,稳定性在保证起来就有一定的困难,所以为了体系更稳定一些,我个人认为在所研究的电位下恒电位一段时间,建立反应物和产物的一个平衡,可能对测试的稳定性有帮助,当然这个方法只限于在电极表面的产物不会在电极表面沉积,否则没有意义,设备的影响也是有的,推荐用par的产品,最好再测的时候能加一个电磁屏蔽的金属罩,有利于提高稳定性。 |
7楼2012-04-24 22:53:04
8楼2012-04-25 08:31:07
19楼2012-04-26 08:41:22
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t123thk: 金币+1, 谢谢 2012-04-26 08:37:48
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14楼2012-04-26 08:24:40
15楼2012-04-26 08:38:08
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18楼2012-04-26 08:41:12
20楼2012-04-26 08:41:38
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25楼2012-04-26 16:26:20
26楼2012-04-26 19:51:31
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28楼2012-04-27 09:35:45
29楼2012-04-27 10:40:03
30楼2012-05-02 15:55:27
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32楼2012-05-02 15:56:41
34楼2012-05-21 20:57:53
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t123thk: 金币+2, 嗯 感谢回答 2012-05-23 08:46:53
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t123thk: 金币+2, 嗯 感谢回答 2012-05-23 08:46:53
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不准确回复 1、看完了似乎你做的是涂层。低频阻抗较大,5mV的扰动偏小了,换算得到的AC电流过小时,Solartron的低电流检测测不准导致跳点的吧。换句话说就是这时候的信噪比差。一定程度上可以通过加大扰动解决;或者增加积分的时间(即增加积分圈数实现),能对信噪比有一定提升,获得更准确的低频信号,这样就少些跳点了。 2、跳点还一般上会出现在50Hz附近,由于市电的干扰。这时候屏蔽箱是一个很好的选择。(屏蔽箱也不是万能的,不能屏蔽所有的频率,能很大范围屏蔽的价格贵得很)。用铝箔包裹电缆线,也能对数据有所改善,等同人为增加了一层屏蔽。电流在进入差分放大器之前的信号还是会被周围的电场干扰的。 3、仪器通过三插或者独立底线接地,仪器外壳这时候是接地了。一般设备的电极引线都有独立的地线引出,这个地线联到屏蔽箱。此时屏蔽箱、仪器外壳通过同一跟线接地,屏蔽效果最佳(有些实验室的三插底线是空的,那就无效了,连了也白连)。 |
35楼2012-05-22 21:27:10
36楼2015-07-25 09:30:53
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t123thk33楼
2012-05-04 20:37
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