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kuailexiaozi木虫 (正式写手)
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原子吸收石墨炉测铁的注意事项，如何防止污染
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本人用石墨炉原子吸收测铁，现在空白值很高能到到0.1-0.2，体系用的是3.5%的硝酸，背景值相比较不高不到0.05.现在不知道是硝酸本身的问题还是操作中引入的污染。硝酸重新配了以后还是出现这种现象。标曲做到20ppb可以吗？这个时候信号值就很高20ppm能到到0.7左右，这个对测定和仪器影响大吗？ 还有就是原子吸收测铁要如何注意，据说很容易被污染，现在都不知道自己测得对不对，请各位大虾指导！ |
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【答案】应助回帖
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Fe 分析参数： 线性范围 7.8～60ng•mL-1 进样体积 10μL 溶液酸度 0.2％ HNO3 特征量 6.5672pg 检出限 25.970pg 干扰： 钴、镍、铝、硅、钛对测定铁的影响较大；分析血清时蛋白质也会造成干扰。硅的干扰可用氟化铵或氢氟酸处理出去，或用硫酸冒烟使硅脱水除去，也可采用加氯化钙来抑制。加EDTA可掩蔽钴对铁的干扰。钨高时，可在酸性介质中加入酒石酸络合钨以消除干扰。 为了得到较高的灵敏度，应用248.3nm谱线；为了得到较高的精密度，应用372.0nm谱线。 必须注意分析试剂、器皿及室内环境造成的污染。溶液应保持一定酸度。 20ppm能到到0.7左右是有些高，我查了一下我做的是60ng/ml能到0.5Abs 这个样子。 |
2楼2012-04-23 07:40:44
kuailexiaozi
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4楼2012-04-25 07:13:45
kuailexiaozi
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5楼2012-04-25 16:21:44
6楼2014-05-28 11:14:33
| lz的空白值有点高，可能是因为硝酸的原因。硝酸需要使用优级纯或者光谱纯，可以降低酸的用量降低空白值。我一般使用优级纯硝酸提纯后使用，使用0.2%硝酸做空白，空白吸光度为0.0088-0.016之间，我只做10ppb以内的分析，10ppb时吸光度能够达到0.15。你这个背景值是什么意思？石墨管空烧吗？我一般在石墨管空烧的时候吸光度为0.0055左右。在石墨炉测铁过程中，需要注意石墨管不能被污染，保证石墨管干净，使用高纯水，进样系统也要保证干净，如进样系统中的管子、进样针等。可以通过空烧石墨管判断石墨管是否有污染，如果有污染，可以多进行空烧或者更换石墨管；通过测定高纯水吸光度，判断高纯水是否有问题。石墨炉测铁很不容易，各个过程都小心注意，祝你好运 |
7楼2019-03-15 11:04:32
