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kuailexiaozi

木虫 (正式写手)

[求助] 原子吸收石墨炉测铁的注意事项,如何防止污染

本人用石墨炉原子吸收测铁,现在空白值很高能到到0.1-0.2,体系用的是3.5%的硝酸,背景值相比较不高不到0.05.现在不知道是硝酸本身的问题还是操作中引入的污染。硝酸重新配了以后还是出现这种现象。标曲做到20ppb可以吗?这个时候信号值就很高20ppm能到到0.7左右,这个对测定和仪器影响大吗?
还有就是原子吸收测铁要如何注意,据说很容易被污染,现在都不知道自己测得对不对,请各位大虾指导!
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kuailexiaozi

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by lchn18 at 2012-04-25 07:13:45:
这是我测Fe的升温程序
59/f6/116499_1335309196_919.jpg

那你没有出现空白较高的问题吗?对溶液配制的酸以及配置溶液的仪器(枪头等)你有特殊要求和处理吗?
5楼2012-04-25 16:21:44
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lchn18

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
kuailexiaozi: 金币+1 2012-04-23 09:27:02
soundhorizo: 金币+3, 感谢应助,鼓励讨论,欢迎常来分析版 ^^ 2012-04-25 16:26:28
Fe
分析参数:
线性范围        7.8~60ng•mL-1
进样体积        10μL
溶液酸度        0.2% HNO3
特征量           6.5672pg
检出限           25.970pg
干扰:
    钴、镍、铝、硅、钛对测定铁的影响较大;分析血清时蛋白质也会造成干扰。硅的干扰可用氟化铵或氢氟酸处理出去,或用硫酸冒烟使硅脱水除去,也可采用加氯化钙来抑制。加EDTA可掩蔽钴对铁的干扰。钨高时,可在酸性介质中加入酒石酸络合钨以消除干扰。
        为了得到较高的灵敏度,应用248.3nm谱线;为了得到较高的精密度,应用372.0nm谱线。
        必须注意分析试剂、器皿及室内环境造成的污染。溶液应保持一定酸度。

20ppm能到到0.7左右是有些高,我查了一下我做的是60ng/ml能到0.5Abs
这个样子。
[img=88,31]http://user.meizu.com/data/avatar/000/66/24/88_avatar_middle.jpg[/img]
2楼2012-04-23 07:40:44
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kuailexiaozi

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lchn18 at 2012-04-23 07:40:44:
Fe
分析参数:
线性范围        7.8~60ng•mL-1
进样体积        10μL
溶液酸度        0.2% HNO3
特征量           6.5672pg
检出限           25.970pg
干扰:
    钴、镍、铝、硅、钛对测定铁的影响较大;分析血清时蛋白质也会造成 ...

能达到60ppm吗?我的到20就感觉信号值下降了,不知道你说的是什么型号和石墨炉测得。还有就是我的空白值太高信号值很高,硝酸我又重新配了还是没能消除,我觉得我已经很小心的配了。不知道你这个升温程序是怎么样的
3楼2012-04-23 09:26:42
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木子hwj

银虫 (小有名气)

请问lz这个问题解决了吗?今天我也遇到了这个问题
努力生活
6楼2014-05-28 11:14:33
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