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symsh

金虫 (小有名气)

[求助] 纳米颗粒如图所示怎么回事?请指教。

我用溶液法合成纳米颗粒,可是从SEM图看起来形状怪怪的,不知怎么回事?这些能叫做纳米颗粒吗?请高手指点,十分感谢!本人是刚开始做实验,没什么经验。









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wangsjzjff

木虫 (正式写手)

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一次颗粒基本上都是纳米尺度,但团聚严重,二次粒度应该在微米级。激光粒度分析应该是很宽的粒度范围。分散是关键。
众好之,必察焉;众恶之,必察焉
4楼2012-04-16 06:06:20
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doctorzyjunior

铜虫 (小有名气)

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★ ★ ★ ★
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symsh: 金币+4, ★★★很有帮助 2012-04-16 12:39:55
For sure, 这些是纳米颗粒,不信扫一个XRD看看就知道了。
但是,因为楼主拍的是SEM,只看得到形貌,看不到每个crystal之间的衔接处(所谓的界面),所以有些颗粒看上去特别大,超过了100nm(所谓的纳米材料尺寸上限)。有时间拍个TEM看看,再量量每个粒子的尺寸就清楚了
但是,楼主这里是不是有个问题没搞明白,你是要合成具有特殊形貌,规则形状,均一尺寸的纳米粒子,还是仅仅是图个小尺寸的玩意儿,不管形貌?若是后者,你已经合成成功了。
8楼2012-04-16 08:47:30
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封神之神

至尊木虫 (职业作家)

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烧结过程中形成了硬团聚

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2012-04-16 00:10:55
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yuan999

专家顾问 (知名作家)

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你这样品基本算不上是纳米颗粒,再摸索一下实验条件,测试SEM的样品浓度要低,超声均匀分散,测试出来的结果才可能比较漂亮。
我~心~依~旧
5楼2012-04-16 07:25:34
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liguangjun39

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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你看看你的反应是不是速率太快,影响了均匀成核,从而导致图中的形貌出现。至于第三张图中的类似于棒的结构,可能是由于加入了某种模板剂或者表面活性剂从而导致在晶粒生长过程中会抑制某一个晶面的生长,使其按特定的生长方式进行生长。
加油哦
6楼2012-04-16 08:32:10
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liuyanlin8613

铁杆木虫 (著名写手)

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纳米粒子看文献上那么漂亮,是摸索多少条件出来的,即时同一条件,不同的人不同环境做也不一定完全重复,有时候文献上会隐藏一些细节,多做做吧。你的 现在基本是不分散的,不能叫做纳米粒子吧
赠人玫瑰,手留余香!
7楼2012-04-16 08:39:28
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封神之神

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
17楼: Originally posted by symsh at 2012-04-16 12:56:21:
什么是硬团聚?应如何避免?第一张图感觉想烧焦了一样,颗粒边界像断痕。如何解释呢?大侠请指教。非常感谢。

就是靠一般的物理手段是无法打破的团聚,比如超声波
避免就是在烧结前就分散好,这个关键在合成过程和干燥过程
23楼2012-04-16 21:22:24
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封神之神

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
25楼: Originally posted by symsh at 2012-04-17 08:07:21:
请问干燥过程应注意什么?我就是放在干燥箱中慢慢吹干。

采用特殊的干燥方法,比如冷冻干燥等
26楼2012-04-17 20:10:34
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木虫娃娃

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yetaieva at 2012-04-15 21:30:38:
同期待高手指点 ,纳米颗粒连最基本的球都做不出来 不知道为什么

建议用多超声或者选择其他的分散剂。形貌嘛,其实球形是最常见的。形貌越特殊越容易发文章啊。
28楼2012-04-17 21:34:37
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普通回帖

yetaieva

铁杆木虫 (著名写手)

同期待高手指点 ,纳米颗粒连最基本的球都做不出来 不知道为什么
2楼2012-04-15 21:30:38
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yi1999

木虫 (正式写手)

always quit!

同意lz 7
myheartdeathlessandstruggleendless!
9楼2012-04-16 10:26:12
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sciencemaji

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

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团聚了呗,而且很严重,这种图片前几年在国内期刊上或许可以发表,但是现在不行了。

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10楼2012-04-16 12:35:38
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