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symsh

金虫 (小有名气)

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8楼: Originally posted by doctorzyjunior at 2012-04-16 08:47:30:
For sure, 这些是纳米颗粒,不信扫一个XRD看看就知道了。
但是,因为楼主拍的是SEM,只看得到形貌,看不到每个crystal之间的衔接处(所谓的界面),所以有些颗粒看上去特别大,超过了100nm(所谓的纳米材料尺寸上 ...

我测了XRD,由主峰半高宽计算其晶粒大小约60nm。
由吸收光谱估算禁带宽度比块体材料要小,可能是吸收边不够陡引起的,不知原因。
我是希望合成颗粒较小的、比较分散的纳米颗粒,对形貌没有具体要求。
当然也希望颗粒均匀,不太均匀也没太大关系。
如何得到分散颗粒呢?团聚怎么避免或减小?请大侠指点。
科研
11楼2012-04-16 12:48:55
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helenliuxu

金虫 (小有名气)

个人觉得你的第四个图还有一些精细结构 没有再放大看看么?
12楼2012-04-16 12:51:19
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symsh

金虫 (小有名气)

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7楼: Originally posted by liuyanlin8613 at 2012-04-16 08:39:28:
纳米粒子看文献上那么漂亮,是摸索多少条件出来的,即时同一条件,不同的人不同环境做也不一定完全重复,有时候文献上会隐藏一些细节,多做做吧。你的 现在基本是不分散的,不能叫做纳米粒子吧

如何才能做到分散呢?实验时应注意什么?请指教。
科研
13楼2012-04-16 12:51:56
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symsh

金虫 (小有名气)

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6楼: Originally posted by liguangjun39 at 2012-04-16 08:32:10:
你看看你的反应是不是速率太快,影响了均匀成核,从而导致图中的形貌出现。至于第三张图中的类似于棒的结构,可能是由于加入了某种模板剂或者表面活性剂从而导致在晶粒生长过程中会抑制某一个晶面的生长,使其按特 ...

我的试剂用的都是一样的,只是合成温度不同。怎么解释呢?请高手指点.
科研
14楼2012-04-16 12:52:56
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caijj09

木虫 (职业作家)

不能算了吧。都团成这样了
自强不息
15楼2012-04-16 12:54:16
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symsh

金虫 (小有名气)

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4楼: Originally posted by wangsjzjff at 2012-04-16 06:06:20:
一次颗粒基本上都是纳米尺度,但团聚严重,二次粒度应该在微米级。激光粒度分析应该是很宽的粒度范围。分散是关键。

请问怎么做颗粒分散性才会好?实验时注意什么?大侠请指教。
科研
16楼2012-04-16 12:54:22
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symsh

金虫 (小有名气)

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3楼: Originally posted by 封神之神 at 2012-04-16 00:10:55:
烧结过程中形成了硬团聚

什么是硬团聚?应如何避免?第一张图感觉想烧焦了一样,颗粒边界像断痕。如何解释呢?大侠请指教。非常感谢。
科研
17楼2012-04-16 12:56:21
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symsh

金虫 (小有名气)

送鲜花一朵
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10楼: Originally posted by sciencemaji at 2012-04-16 12:35:38:
团聚了呗,而且很严重,这种图片前几年在国内期刊上或许可以发表,但是现在不行了。

怎么才能不团聚呀?实验时应注意什么?大侠请指点。着急呀,做了2个月实验做成这样,怎么毕业呀。请回复。
科研
18楼2012-04-16 13:04:49
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sciencemaji

至尊木虫 (文坛精英)

引用回帖:
18楼: Originally posted by symsh at 2012-04-16 13:04:49:
怎么才能不团聚呀?实验时应注意什么?大侠请指点。着急呀,做了2个月实验做成这样,怎么毕业呀。请回复。

可以尝试下表面活性剂,另外尽量避免高温烧结。
19楼2012-04-16 13:33:17
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梦回盛唐

铁杆木虫 (职业作家)

形貌不是很好!!LZ做什么材料的啊
20楼2012-04-16 15:50:13
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